公开(公告)号：CN102286020A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110193174.0

申请日：2011-07-11

Applicant: 大连美罗大药厂 ,  大连理工大学

Inventor： 孟庆伟 ,  金燕 ,  张成海 ,  杨峰 ,  李周民 ,  初永坤 ,  董述祥

IPC: C07F9/165

Abstract: 本发明涉及到一种一水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法。该方法步骤如下：将三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯化水中，在5～40℃，搅拌条件下滴加极性有机溶剂，滴加完毕后继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得一水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％，一水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量7.0～9.0％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。

公开(公告)号：CN102286019B

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201110192983.X

申请日：2011-07-11

Applicant: 大连美罗大药厂 ,  大连理工大学

Inventor： 孟庆伟 ,  金燕 ,  张成海 ,  杨峰 ,  李周民 ,  初永坤 ,  董述祥

IPC: C07F9/165

Abstract: 本发明公开了一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，属于药物结晶领域。该方法步骤如下：将三水合-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯水中，在5～40℃，搅拌条件下加入极性有机溶剂，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％。该二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量12.5％～14.5％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。

公开(公告)号：CN102286019A

公开(公告)日：2011-12-21

申请号：CN201110192983.X

申请日：2011-07-11

Applicant: 大连美罗大药厂 ,  大连理工大学

Inventor： 孟庆伟 ,  金燕 ,  张成海 ,  杨峰 ,  李周民 ,  初永坤 ,  董述祥

IPC: C07F9/165

Abstract: 本发明公开了一种二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸的制备方法，属于药物结晶领域。该方法步骤如下：将三水合-氨基丙基胺乙基硫代磷酸溶于纯水中，在5～40℃，搅拌条件下加入极性有机溶剂，继续搅拌0.1-10h，过滤，干燥得二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸，收率大于85％。该二水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸含量≥99.0％，硫醇含量≤0.2％，其它杂质≤0.1％，水份含量12.5％～14.5％，纯度高，粒径小，粒度分布均匀，有利于质量控制，适合用于药用制剂的使用。