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公开(公告)号：CN109574878A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811647504.7
申请日：2018-12-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/10
Abstract: 本发明提供一种异氰酸环己酯的合成方法，涉及技术领域。本发明异氰酸环己酯的合成方法包括：成盐、通光气、脱酸。本发明异氰酸环己酯的合成方法首先在装有环己胺的反应釜中通入氯化氢气体，即盐酸气，制成成盐物，再加热反应釜，通入光气，反应制得异氰酸环己酯，然后再通入干燥的氮气进行脱酸处理，使得副反应发生少，大大提高了异氰酸环己酯的反应收率以及产品的纯度。
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公开(公告)号：CN109438242A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811647842.0
申请日：2018-12-30
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种高纯度氯甲酸乙酯的制备方法，步骤如下：乙酯塔进50L乙醇，停通乙醇后通入光气30m3/h，控制塔温12～16℃进行反应；若乙酯受槽装液有2/3左右时切换入另一乙酯受槽并开始升温用氮气赶气12小时，PH值3～5，赶气时保持冷凝器出口温度控制在30℃左右，合格降温灌装；本发明将乙醇与光气进行反应生成氯甲酸乙酯，在反应过程中一直保持乙醇过量，避免光气反应不完全对设备以及工作人员造成伤害，反应后将得到的氯甲酸乙酯进行洗涤、除掉残留在氯甲酸乙酯中的光气，配合蒸馏，将乙醇与氯甲酸乙酯完全分开，保证了溶剂乙醇的回收利用，也保证氯甲酸乙酯的纯度，氯甲酸乙酯的纯度提高到98％以上，回收达到95％以上。
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公开(公告)号：CN106083584B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201610384240.5
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先将94Kg的苯酚加工成熔融状态备用；其次将上述的的苯酚转移至苯酚滴加罐中，将催化剂转移至催化剂喷淋罐中；再次将反应罐下部进行温度降低到0℃，然后向反应罐内下部加入三光气；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明可以避免了副产物碳酸二苯酯的产生，且避免了废水的产生，因此进一步提高了产物氯甲酸苯酯的纯度。
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公开(公告)号：CN108658865A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810543834.5
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
Abstract: 本发明涉及一种吡唑醚菌酯原药合成工艺方法，所述吡唑醚菌酯原药合成工艺方法具体包括以下步骤：向反应釜内加入N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯、二氯甲烷、硫酸二甲酯，并充分搅拌均匀，并在一定温度范围内滴加液态的氢氧化钠，边搅拌边进行甲基化，再通过脱除溶剂、降温结晶、离心分离液固相、干燥收得吡唑醚菌酯原药，本发明吡唑醚菌酯原药合成工艺方法使用液碱代替碳酸钾，原子经济较碳酸钾更高，有效降低了原药合成成本，提高了经济效益，将加碱方式改为滴加，提高了合成反应速率，降低了吡唑醚菌酯的合成成本。
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公开(公告)号：CN108558704A
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201810535529.1
申请日：2018-05-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C269/08 , C07C271/12 , C01D3/04 , C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明涉及一种氨基甲酸甲酯废水处理的工艺方法，所述废水处理的工艺方法具体包括以下步骤：将氨基甲酸甲酯废水转入蒸馏釜，加二甲苯升温萃取，将有机物料萃取出来，萃取30批后将此二甲苯溶液转至结晶釜回收氨基甲酸甲酯，萃取后的废水首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸掉大部分的水，水套用至氨基甲酸甲酯水洗，再将高浓度的盐水转入废水结晶釜降温结晶，通过离心可以得到副产氯化钾，离心出来的水套用至氨基甲酸甲酯水洗；本发明优化了氨基甲酸甲酯废水处理的工艺方法设计，既可以回收废水中的物料，降低物料损耗，可减少废水量的产生，同时回收的副产氯化钾直接作为产品出售，带来了经济效益，满足了氨基甲酸甲酯废水处理的工艺方法设计的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107098830A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710241380.1
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明公开了一种水杨腈精制的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将要精制的水杨腈投入精制釜，加入计量的二甲苯、水和氯化钠，升温至90～95℃，搅拌半小时静止分层，分去下层水，将油层转入结晶釜，同时将水层加入计量的二甲苯萃取，萃取液同时转入结晶釜；本发明水杨腈通过精制、萃取和结晶处理，能够有效祛除水杨腈不合格品中的杂质，比起重结晶收率、质量都要高，本发明优化了水杨腈精制的工艺方法设计，满足了水杨腈精制的工艺方法设计的要求。
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公开(公告)号：CN106986773A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710250711.8
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/37
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明公开了一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将准确量取定量硝基苯酚投入溶解釜中，转入适量二甲基甲酰胺，放料至醚化釜，加入适量碳酸钾，升温至60℃，开始滴加异丙基溴，滴加结束后，转入到结晶釜内部缓慢降温至室温出现结晶，再放料至离心机分离，即得硝基醚，本发明能够将噁草酮中间体硝基醚在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了噁草酮中间体硝基醚的合成工艺设计，满足了噁草酮中间体硝基醚的合成工艺设计的要求。
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公开(公告)号：CN106977461A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710241379.9
申请日：2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其步骤如下：首先向氯化釜投入4，6二羟基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷；其次向的氯化釜中滴加二甲基苯胺；然后滴加完毕后，向水解釜加水，把前述氯化釜物料慢慢加入水解釜，控制温度小于或等于45℃；滴加结束进行搅拌15分钟，停搅拌30分钟；再然后将前述水解釜中的物料分出油层至浓缩釜进行浓缩，浓缩出定量的二氯乙烷；再然后将前述浓缩出定量的二氯乙烷后转至结晶釜降温；最后将降温后的结晶釜进行离心、干燥，即得4,6‑二氯嘧啶。本申请提供了一种更加清洁、环保和经济的合成工艺。
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公开(公告)号：CN106976923A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710243392.8
申请日：2017-04-14
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C02F1/04 , C01D3/14 , C02F101/38
CPC classification number: C02F1/04 , C01D3/14 , C01P2006/80 , C02F2101/38
Abstract: 本发明公开了一种水杨腈废水处理的工艺方法，所述工艺方法的具体包括以下步骤：首先将精制水杨腈产生的废水转入蒸馏釜，首先蒸去含酸性的低沸物，再蒸掉大部分的水，水可以套用至水杨腈的精制，再将高浓度的盐水转入结晶釜蒸发结晶，通过离心可以得到副产氯化钠，此副产纯度达到98％，离心出来的水可以套用至水杨酸的精制，以上可以作为副产出售，节省废水处理成本，本发明优化了水杨腈废水处理的工艺方法设计，满足了水杨腈废水处理的工艺方法设计的要求。
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公开(公告)号：CN106946785A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710250608.3
申请日：2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺，所述工艺方法的具体包括以下步骤：将1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮投入反应釜内，加入溶剂DMF并通入氧气5‑6小时，保温1小时间，氧化反应结束后转入脱溶釜，蒸发回收DMF，脱溶结束后加水洗涤离心，固相得浅黄色固体1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇，本发明能够将吡唑醚菌酯中间体吡唑醇在初步反应结束后能够有效回收溶剂，节约了合成成本，提高了经济效益，优化了吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺设计，满足了吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成工艺设计的要求。
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