一种频哪酮合成的绿色制备方法

    公开(公告)号:CN105503550A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201511016737.3

    申请日:2015-12-29

    Applicant: 东南大学

    CPC classification number: C07C45/00 C07C17/08 C07C45/82 C07C49/04 C07C19/01

    Abstract: 本发明涉及了一种频哪酮的绿色制备方法,其工艺步骤如下:首先在搅拌条件下缓慢将异戊烯滴加至工业盐酸中,分离得到上层中间体叔戊基氯,下层酸液,供下步合成使用。将得到的叔戊基氯放于反应器中,加入甲醇或频哪酮作溶剂,搅拌条件下分批缓慢加入三聚甲醛,加热至回流,将反应产生的氯化氢导入上步得到的酸液中。停止反应,将反应器中液体自然降至室温,得到均相物质即为频哪酮粗品,同时得到的盐酸用于下次合成。粗品频哪酮经精馏后纯度≧98%。本发明工艺简单,制备频哪酮过程无废液产生,解决了环境的压力。

    一种制备方块状微米级纤维素的方法

    公开(公告)号:CN103804501A

    公开(公告)日:2014-05-21

    申请号:CN201410006184.2

    申请日:2014-01-07

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公布了一种制备方块状微米级纤维素的方法,具体实施方案如下:1)以对甲苯磺酸-多聚磷酸水解纤维素;2)上述的水解结束后,加水稀释得白色悬浊液,对白色悬浊液进行抽滤,所得固体水洗至中性;3)将水洗至中性的固体再以醇洗,离心过滤,干燥后得方块状微米级纤维素。本发明制备的微米纤维素,有效地缩短了反应时间。

    一种选择性制备邻氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN103613482A

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201310606273.6

    申请日:2013-11-25

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明提供了一种氯化甲苯制备邻氯甲苯的新方法,该方法是通过以下技术方案实现的:即避光条件下以单质碘和铁粉混合物作为催化剂,加入至甲苯溶液中,缓慢通入氯气,整个氯化过程的温度控制在40-50℃范围内,控制通氯量使得甲苯的转化率不小于99%左右。本发明的催化剂应用于甲苯氯化后,有效地提高了邻氯甲苯在产物中的百分含量,邻氯甲苯含量与对氯甲苯含量之比达到2.0,间氯甲苯含量低于0.2%,多氯甲苯总量低于5.0%。

    一种聚碳酸酯光波导材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102660111B

    公开(公告)日:2013-09-04

    申请号:CN201210143022.4

    申请日:2012-05-10

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种聚碳酸酯光波导材料,该光波导材料由双酚芴聚合或由两种单体,即双酚A和双酚芴共聚得到,其中,双酚A和双酚芴的摩尔比在2.4:1至1:2.4之间。本发明还公开了一种聚碳酸酯光波导材料的制备方法,该方法包括如下步骤:步骤1:将双酚A和双酚芴两单体溶解在氢氧化钠的水溶液中,配成两单体钠盐的饱和溶液,加入催化剂三乙胺后,在机械搅拌下向混合溶液中滴加三光气的二氯甲烷溶液,滴加完毕后再继续反应20分钟,停止搅拌,溶液分层。本发明可以使合成的聚碳酸酯的刚性有了明显的提高,使分子的自由转动增加了困难,玻璃转化温度也有了明显的提升,增加了高聚物的热稳定性。

    一种制备氧化锌和银纳米复合物的方法

    公开(公告)号:CN103084583A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310016997.5

    申请日:2013-01-17

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备氧化锌和银纳米复合物的方法,该方法是通过以下技术方案实现的:将多乙烯多胺溶于水中,加入二水合醋酸锌与硝酸银(质量比14:1),在充分搅拌后,将其转入水热釜中,分别在100至160℃下,反应6至8h。本发明中,多乙烯多胺既作为碱又作为模板,能有效地导致ZnO/Ag纳米复合物形成,且增加ZnO纳米棒表面的Ag纳米颗粒。

    一种氯化四唑盐类生化检测试剂的制备方法

    公开(公告)号:CN102757395A

    公开(公告)日:2012-10-31

    申请号:CN201210227808.4

    申请日:2012-07-03

    Applicant: 东南大学

    Inventor: 王明亮

    Abstract: 本发明是一种氯化四唑盐类生化检测试剂的制备方法,即以甲臢为反应物,采用氯化氢/过氧化氢体系将甲臢氧化为氯化四唑盐。该制备方法具体为:1)将甲臢溶解于浓盐酸/甲醇混合液中,2)在滴加温度范围为-10℃~15℃的条件下,滴加过氧化氢水溶液,滴加完毕后,室温搅拌,3)旋转蒸发除去甲醇,水不溶性有机溶剂提取后干燥,加无水乙醚析出粗品,混合溶剂重结晶得到氯化四氮唑盐精品。本发明的方法最终提高收率、处理简单、产品中无重金属残留并使制备过程绿色工艺化。

    一种组合型催化剂催化烷基苯环氯化的方法

    公开(公告)号:CN102659505A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210154839.1

    申请日:2012-05-18

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明是一种组合型催化剂催化烷基苯环氯化的方法,该方法是通过以下技术方案实现的:即在的甲苯液中加入铁粉或Lewis酸作主催化剂,并加入单质硫与异羟肟酸组合物作助催化剂,在避光情况下通入氯气,整个氯化过程的温度控制在0-70℃,控制通氯量使得甲苯的转化率大于97%。本发明的组合助催化剂应用于甲苯环氯化后,有效地提高了产物对氯甲苯的选择性,对氯甲苯的选择性在50%以上,且催化剂易于分离。

    一种合成高活性复合光催化剂的方法

    公开(公告)号:CN102658113A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210143052.5

    申请日:2012-05-10

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开一种合成高活性复合光催化剂的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:将6g的氧化锌、150mL水、5mL的过氧化氢放入密闭容器中,在75℃下用超声波发生器超声4h;然后打开密闭容器的盖子,继续加热直至溶液变成浆糊状,最后用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次,过滤,干燥,即制成合成高活性复合光催化剂;通过改变氧化锌的用量,制备出具有不同质量比的复合光催化剂。本发明具有原料广,成本低,反应条件温和,后处理简单,操作方便等特点。本发明方法制备的复合材料的平均晶粒尺寸在30~50nm,光催化活性高,重复性好。

    量子点标记生物药物和生物标示物的溶出伏安测定法

    公开(公告)号:CN102507678A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110364751.8

    申请日:2011-11-17

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明是一种量子点标记生物药物和生物标示物的溶出伏安测定法,分别利用两种量子点标记生物药物和生物标示物。同时在芯片上固定化两种凝集素,使标记了量子点的生物药物和生物标示物分别和芯片上的凝集素进行特异性结合,把标记在生物药物和生物标示物上的量子点连接到芯片上。然后用芯片去检测待测的生物药物和生物标示物,因为标记的生物药物和生物标示物和待测的生物药物和生物标示物与凝集素结合能力的不同,不同浓度的待测生物药物和生物标示物会取代芯片上标记的生物药物和生物标示物,用溶出伏安法测定溶出的芯片上留下的金属离子的浓度,建立金属离子浓度与生物药物和生物标示物浓度之间的关系,从而确定待测生物药物和生物标示物浓度。

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