一种控制二羟基乙二肟晶体粒径分布的方法

    公开(公告)号:CN108752238B

    公开(公告)日:2021-02-09

    申请号:CN201810390211.9

    申请日:2018-04-26

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种控制二羟基乙二肟(DHG)晶体粒径分布的方法,设计了一种湍流状态下碰撞结晶的反应器,所述方法包括:一、将溶质DHG溶于有机溶剂S4中,形成溶液A;二、将溶液A与有机溶剂B湍流状态下碰撞后形成混合溶液后泵入反应器;三、溶液A和有机溶剂B于晶体生长釜中在超声波辅助条件下恒温结晶,获得所需粒径分布的晶体颗粒产品。通过此反应器得到粒径分布窄、分散性好的结晶产品,并且工艺流程简单,条件温和,适合工业生产。

    多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法

    公开(公告)号:CN107551599B

    公开(公告)日:2019-10-22

    申请号:CN201711007175.5

    申请日:2017-10-24

    Abstract: 本发明是一种多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法,该结晶器为竖直设置的管式结晶器,在所述管式结晶器的上部设有主管入口(1),从上到下沿主管壁的不同高度位置处开有对称分布的小孔或者狭缝(2),相同高度位置的小孔或者狭缝(2)的周围设置有缓冲室(3),每一个缓冲室设置有侧进料口(4),在所述管式结晶器的下部设有主管出口(5)。将杂环类有机药物颗粒、无机盐或者氧化物、硝基类含能材料的颗粒P溶解于良溶剂S配置成一定浓度的溶液体系A,采用管式结晶器对粗品颗粒P进行重结晶,溶液体系A和不良溶剂快速混合,不断形成晶核并继续生长,最终在喷射结晶器的出口得到含有细颗粒P的悬浮液。通过本方法得到的颗粒产品具有粒径大小及分布可控、粒径分布窄等优点。

    一种取代吲哚-3-乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN104311469B

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201410479502.7

    申请日:2014-09-18

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明提供的一种取代吲哚‑3‑乙酸的合成方法,包括以下步骤:(1)以取代吲哚为起始原料,与酰基化试剂在催化剂作用下经过傅‑克酰基化得到1,3‑二乙酰基取代吲哚;(2)中间体1,3‑二乙酰基取代吲哚无需精制,直接与吗啉和硫磺经Willgerodt‑Kindler重排反应,在无机碱催化下水解,酸化后得到取代吲哚‑3‑乙酸。

    一种用于芳香化合物选择性氯化的复合催化剂及其应用

    公开(公告)号:CN103623867A

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201310578662.2

    申请日:2013-11-18

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明提供的一种用于芳香化合物选择性氯化的复合催化剂,包括金属配合物和有机硫化物。还提供了上述复合催化剂作为芳香化合物选择性氯化反应催化剂的应用,具体为:以氯气为氯源,芳香化合物在复合催化剂的催化作用下选择性氯化。该复合催化剂对位选择性好且间位产物少、适于实用、应用范围广,可用于所有芳香化合物及其衍生物的氯化,包括二氯化和多氯化,也包括单环或多环的碳氢化合物及其衍生物的氯化。

    一种甲苯环氯化制备邻氯甲苯的方法

    公开(公告)号:CN106565411B

    公开(公告)日:2019-06-18

    申请号:CN201610946110.6

    申请日:2016-10-26

    Applicant: 东南大学

    Inventor: 胡慧书 葛裕华

    Abstract: 本发明公开了一种甲苯环氯化方法制备邻氯甲苯的方法,具体步骤如下:向甲苯中加入铁粉或三氯化铁作催化剂,并加入[BMTM]Cl‑nZnCl2离子液体作为助剂(其中n=1、2或2.5),搅拌;通入干燥的氯气,在避光条件下控制适当温度进行氯化反应,高选择性得到邻氯甲苯,尾气冷凝后经碱液吸收除去过量未反应的氯气;反应结束后,将反应产物与离子液体助剂分离,分离出的离子液体可重复使用。相对于现有技术,本发明既可以很好地提高了甲苯的转化率,也使得邻氯甲苯的选择性达到88%,且分离回收的[BMTM]Cl‑nZnCl2离子液体重复使用,降低生产成本,适于邻氯甲苯工业化生产。

    一种制备苯二酚的方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108794305A

    公开(公告)日:2018-11-13

    申请号:CN201810357904.8

    申请日:2018-04-19

    Applicant: 东南大学

    CPC classification number: C07C37/02 C07C39/08

    Abstract: 本发明公开了一种制备苯二酚的方法,所述方法包括在低共熔溶剂中,二氯苯与碱金属氢氧化物反应,反应产物经酸化后分离得到苯二酚;所述低共熔溶剂为氢键供体和氢键受体干燥后混合,加热融化成均一无色透明液体而作为碱解载体。与传统方法相比,本发明具有反应条件简单、反应时间短、产率高、成本低等优点,减少了挥发性有机溶剂的使用,易于工业化,是一种绿色、简单、高效的合成方法。

    一种1,2,4,5-四氨基苯的合成方法及应用

    公开(公告)号:CN108191669A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201711479561.4

    申请日:2017-12-29

    Applicant: 东南大学

    Abstract: 本发明公开了一种1,2,4,5-四氨基苯的合成方法及应用,其合成方法包括如下步骤:以氯化苯副产物1,2,3-三氯苯为原料,经硝化得到4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯;在有机溶剂A中进一步氨解得到4,6-二硝基-2-氯-1,3-苯二胺;随后,将氨解产物溶于有机溶剂B,催化氢解得到1,2,4,5-四氨基苯。相比现有技术,本发明一方面很好地利用了氯化苯的副产物1,2,3-三氯苯,另一方面氢解过程集硝基还原和卤素氢解于一步,更适宜工业化生产,为开发其下游产品提供原料支撑。其应用是以1,2,4,5-四氨基苯为原料,与2,5-二羟基对苯二甲酸聚合制得PDBI树脂,是一类具有良好的可纺性和高模量的工程纤维材料。

    多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法

    公开(公告)号:CN107551599A

    公开(公告)日:2018-01-09

    申请号:CN201711007175.5

    申请日:2017-10-24

    Abstract: 本发明是一种多段进料式反溶剂喷射结晶器及其喷射结晶方法,该结晶器为竖直设置的管式结晶器,在所述管式结晶器的上部设有主管入口(1),从上到下沿主管壁的不同高度位置处开有对称分布的小孔或者狭缝(2),相同高度位置的小孔或者狭缝(2)的周围设置有缓冲室(3),每一个缓冲室设置有侧进料口(4),在所述管式结晶器的下部设有主管出口(5)。将杂环类有机药物颗粒、无机盐或者氧化物、硝基类含能材料的颗粒P溶解于良溶剂S配置成一定浓度的溶液体系A,采用管式结晶器对粗品颗粒P进行重结晶,溶液体系A和不良溶剂快速混合,不断形成晶核并继续生长,最终在喷射结晶器的出口得到含有细颗粒P的悬浮液。通过本方法得到的颗粒产品具有粒径大小及分布可控、粒径分布窄等优点。

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