公开(公告)号：CN105503550A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201511016737.3

申请日：2015-12-29

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  顾先涛 ,  王佳 ,  王圣之 ,  张伟 ,  单鸿斌

IPC: C07C45/00 ,  C07C45/82 ,  C07C49/04

CPC classification number: C07C45/00 ,  C07C17/08 ,  C07C45/82 ,  C07C49/04 ,  C07C19/01

Abstract: 本发明涉及了一种频哪酮的绿色制备方法，其工艺步骤如下：首先在搅拌条件下缓慢将异戊烯滴加至工业盐酸中，分离得到上层中间体叔戊基氯，下层酸液，供下步合成使用。将得到的叔戊基氯放于反应器中，加入甲醇或频哪酮作溶剂，搅拌条件下分批缓慢加入三聚甲醛，加热至回流，将反应产生的氯化氢导入上步得到的酸液中。停止反应，将反应器中液体自然降至室温，得到均相物质即为频哪酮粗品，同时得到的盐酸用于下次合成。粗品频哪酮经精馏后纯度≧98％。本发明工艺简单，制备频哪酮过程无废液产生，解决了环境的压力。

公开(公告)号：CN105671640A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201511015869.4

申请日：2015-12-29

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  王圣之 ,  徐春祥 ,  朱灿

IPC: C30B29/54 ,  C30B7/08 ,  C30B28/04 ,  C30B33/02

CPC classification number: C30B29/54 ,  C30B7/08 ,  C30B28/04 ,  C30B33/02

Abstract: 本发明提供了一种层状大尺寸杂化钙钛矿微晶材料及其制备方法，在低温下采用溶液挥发的方法在玻璃片上来生长微米级的单晶钙钛矿材料。所用的溶液浓度较低，原料溶解均匀，最后经过清洗和退火处理，得到形貌规整、单方向优先生长、质量好、尺寸较大的微米级的钙钛矿晶体。该方法的好处在于整个制备工艺较为简便，可操作性强，对设备的要求较低，生长条件温和，结晶的品质高，得到的微晶的尺寸在20微米到100微米之间，表面平滑，晶体的取向性好，该种微晶材料适用于荧光免疫分析型芯片。

公开(公告)号：CN105461529A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201511015870.7

申请日：2015-12-29

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  王佳 ,  单鸿斌 ,  顾先涛 ,  王圣之 ,  张伟

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/16

CPC classification number: C07C41/56 ,  C07C45/00 ,  C07C45/63 ,  C07C43/303 ,  C07C49/16

Abstract: 本发明涉及了一种1,1,3-三氯丙酮的制备方法。其工艺步骤如下：首先以丙酮和甲醇为原料，经氯气氯化制备得到中间产物1,3-二氯丙酮缩二甲醇，再经脱甲醇并深度氯化得到1,1,3-三氯丙酮粗品，经精馏得到纯品。本发明的改进之处是从丙酮出发先制备易于分离的1,3-二氯丙酮缩二甲醇，分离出副产物1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮，采用通入氯气的方法还原羰基，不会引入新的物质，终产物1,1,3-三氯丙酮纯度较高，三步反应总收率较高。