公开(公告)号：CN105461529A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201511015870.7

申请日：2015-12-29

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  王佳 ,  单鸿斌 ,  顾先涛 ,  王圣之 ,  张伟

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/16

CPC classification number: C07C41/56 ,  C07C45/00 ,  C07C45/63 ,  C07C43/303 ,  C07C49/16

Abstract: 本发明涉及了一种1,1,3-三氯丙酮的制备方法。其工艺步骤如下：首先以丙酮和甲醇为原料，经氯气氯化制备得到中间产物1,3-二氯丙酮缩二甲醇，再经脱甲醇并深度氯化得到1,1,3-三氯丙酮粗品，经精馏得到纯品。本发明的改进之处是从丙酮出发先制备易于分离的1,3-二氯丙酮缩二甲醇，分离出副产物1,1-二氯丙酮和1,1,1-三氯丙酮，采用通入氯气的方法还原羰基，不会引入新的物质，终产物1,1,3-三氯丙酮纯度较高，三步反应总收率较高。

公开(公告)号：CN105503550A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201511016737.3

申请日：2015-12-29

Applicant: 东南大学

Inventor： 王明亮 ,  顾先涛 ,  王佳 ,  王圣之 ,  张伟 ,  单鸿斌

IPC: C07C45/00 ,  C07C45/82 ,  C07C49/04

CPC classification number: C07C45/00 ,  C07C17/08 ,  C07C45/82 ,  C07C49/04 ,  C07C19/01

Abstract: 本发明涉及了一种频哪酮的绿色制备方法，其工艺步骤如下：首先在搅拌条件下缓慢将异戊烯滴加至工业盐酸中，分离得到上层中间体叔戊基氯，下层酸液，供下步合成使用。将得到的叔戊基氯放于反应器中，加入甲醇或频哪酮作溶剂，搅拌条件下分批缓慢加入三聚甲醛，加热至回流，将反应产生的氯化氢导入上步得到的酸液中。停止反应，将反应器中液体自然降至室温，得到均相物质即为频哪酮粗品，同时得到的盐酸用于下次合成。粗品频哪酮经精馏后纯度≧98％。本发明工艺简单，制备频哪酮过程无废液产生，解决了环境的压力。