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公开(公告)号:CN101637731B
公开(公告)日:2011-05-25
申请号:CN200910162617.2
申请日:2009-08-14
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种桥式四氢双环戊二烯异构化用的固体酸催化剂,是为了解决催化剂存在活性低、选择性低的问题。本发明的催化剂的前驱体由三价铝化合物和铵的氯化物组成,其质量百分组成为:三价铝化合物60%~90%,铵的氯化物10%~40%,其中三价铝化合物为γ-氧化铝或氢氧化铝;铵的氯化物为氯化铵或氯化氢铵。该催化剂通过如下制备方法得到:(1)将三价铝化合物和铵的氯化物按质量比混合均匀,压制成型,制得催化剂前驱体;(2)将步骤(1)得到的催化剂前驱体在氮气氛氛下300℃~450℃焙烧6~10小时,得到固体酸催化剂。该催化剂具有高活性、高选择性。本发明适用于桥式四氢双环戊二烯异构化合成挂式四氢双环戊二烯的反应。
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公开(公告)号:CN101913989A
公开(公告)日:2010-12-15
申请号:CN201010273902.4
申请日:2010-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种2,3,3,3-四氟丙烯的生产方法,该方法以2-氯-2,3,3,3-四氟丙烷为原料,在氮气、水蒸汽或HF等稀释气体存在下热裂解制备2,3,3,3-四氟丙烯。该方法首先将稀释气体加热和HCFC-244bb预热,按HCFC-244bb按照稀释气体与HCFC-244bb的摩尔比为1~20∶1进行混合,然后在反应温度450℃~900℃,接触时间0.01秒~60秒下进行热裂解反应,反应产物经急冷、分离、除酸、精馏后处理得到2,3,3,3-四氟丙烯产品。本发明提供的制备方法在反应过程中无需催化剂,克服了背景技术催化剂易结焦失活、连续生产周期短的缺陷。
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公开(公告)号:CN101913982A
公开(公告)日:2010-12-15
申请号:CN201010273901.X
申请日:2010-09-07
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种1,1,1,3,3-五氟丁烷的制备方法,在液相氟化催化剂的存在下,1,1,1,3,3-五氯丁烷与HF在设有低温反应区(1)和高温反应区(2)的液相氟化反应器中进行反应,反应条件为:HF与1,1,1,3,3-五氯丁烷的摩尔比为6~15∶1,反应压力1.0MPa~1.5MPa,低温反应区的反应温度60℃~90℃,高温反应区的反应温度90℃~140℃,其中液相氟化催化剂为五氯化锑或四氯化锡,1,1,1,3,3-五氯丁烷进入液相氟化反应器的低温反应区(1),新鲜HF进入液相氟化反应器的高温反应区(2)进入反应系统,循环HF同时进入液相氟化反应器的低温反应区(1)和高温反应区(2)。本发明用于1,1,1,3,3-五氟丁烷的制备。
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公开(公告)号:CN100999439B
公开(公告)日:2010-10-06
申请号:CN200710000005.4
申请日:2007-01-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/087 , C07C17/20 , C07C19/08
Abstract: 本发明公开一种制备五氟乙烷(HFC-125)的方法,以氟化氢(HF)和四氯乙烯(PCE)为原料,采用两个反应器两步气相氟化反应制备HFC-125。第一反应器主要进行氟化PCE合成2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(HCFC-123)和2-氯-1,1,1,2-四氟乙烷(HCFC-124),第二反应主要进行氟化HCFC-123、HCFC-124中至少一种合成HFC-125。采用蒸馏塔从第一反应器产物流中分离出未反应的PCE,循环至第一反应器继续反应。第一反应器和第二反应器产物流中的HF与HCFC-123、HCFC-124采用相分离器进行分离,HF循环至第一反应器和第二反应器继续反应,HCFC-123和HCFC-124可以循环至第二反应器继续反应,也可经进一步蒸馏分离后获得HCFC-123和HCFC-124产品。本发明主要用于制备五氟乙烷。
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公开(公告)号:CN101781171A
公开(公告)日:2010-07-21
申请号:CN201010126760.9
申请日:2010-03-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C31/20 , C07C31/22 , C07C31/26 , C07C29/00 , C07C29/141
Abstract: 本发明公开了一种二元醇的制备方法,以葡萄糖为原料,包括以下步骤:在氢解催化剂存在下,pH值12~14,质量百分含量10%~50%的葡萄糖水溶液在反应温度130℃~150℃、氢气压力6MPa~8MPa下反应0.5小时~2小时,然后升温至220℃~250℃,在氢气压力10MPa~13MPa下反应0.5小时~2小时,反应产物经冷却、过滤、精馏后获得二元醇,其中氢解催化剂为掺杂铬或铁、锡、锌的镍-钼-铜催化剂,用量为葡萄糖质量的15%~30%,二元醇为碳数为2-4的二元醇。本发明主要用于制备二元醇,尤其是制备碳数为2~4的二元醇。
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公开(公告)号:CN100586564C
公开(公告)日:2010-02-03
申请号:CN200810000770.0
申请日:2008-01-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/132 , B01J27/12 , C07C17/20
Abstract: 本发明公开了一种铬基氟化催化剂及其制备方法。是为了解决铬基氟化催化剂的氟化活化处理过程复杂、时间较长,经焙烧、氟化后比表面积较低等问题。本发明的铬基氟化催化剂的前驱体含有三价铬化合物和铵的氟化物,其质量比为40~70∶20~50,其中三价铬化合物为三氧化二铬或氢氧化铬,铵的氟化物为氟化铵或氟化氢铵。本发明的铬基氟化催化剂的制备方法包括下列步骤:(1)将三价铬化合物和铵的氟化物按质量比混合均匀,压制成型,制得催化剂前驱体;(2)将步骤(1)得到的催化剂前驱体,在350℃~450℃进行焙烧后,300℃~400℃用氟化氢气体氟化制得铬基氟化催化剂。本发明的铬基氟化催化剂适用于气相氟化卤代烃制备氢氟烃的反应。
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公开(公告)号:CN101260022A
公开(公告)日:2008-09-10
申请号:CN200810093959.9
申请日:2008-04-24
Applicant: 西安近代化学研究所 , 浙江星腾化工有限公司
IPC: C07C19/01 , C07C17/269 , B01J31/04
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备方法,是为了解决催化剂难于回收的问题。本发明以四氯化碳和氯乙烯为原料,调聚反应合成1,1,1,3,3-五氯丙烷,助催化剂为有机胺,溶剂为乙腈或叔丁醇,主催化剂为铜有机配合物,其分子通式为R(OC6H3COO)Cu,式中R为H,CH3,NH2或COOH。本发明主要用于1,1,1,3,3-五氯丙烷的制备。
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公开(公告)号:CN101219386A
公开(公告)日:2008-07-16
申请号:CN200810000767.9
申请日:2008-01-16
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/132 , B01J27/12 , C07C17/20
Abstract: 本发明公开了一种氟化铝基氟化催化剂及制备方法和用途。是为了解决氟化铝基氟化催化剂制备工艺复杂,制备周期长,重复性差等问题。该氟化铝基氟化催化剂采用六氟铝酸铵或四氟铝酸铵作为载体,用铬的可溶性盐浸渍载体制备铬质量含量为1%-20%的催化剂前驱体,在300℃~500℃焙烧后,300℃~400℃用氟化氢气体氟化制得氟化铝基氟化催化剂。制得的氟化铝基氟化催化剂中的氟化铝为γ-AlF3晶型,铬为无定形,具有比表面积高、孔容大、微孔比例高,催化活性和稳定性高、制备工艺简单,便于控制,重复性好、氟化活化时间短等特点。该催化剂适用于多种气相氟化卤代烃制备氢氟烃或氢氟氯烃的反应过程。
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公开(公告)号:CN101028994A
公开(公告)日:2007-09-05
申请号:CN200710090536.7
申请日:2007-04-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C17/20 , B01J27/135 , B01J27/138
Abstract: 本发明公开一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)的制备方法,在氟化催化剂的存在下,100℃~200℃,氟化氢(HF)和1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)发生气相氟化反应获得HCFC-1233zd,其中,氟化催化剂为高价金属化合物负载型催化剂,高价金属的重量含量为2%~10%。高价金属为锑、钽、铌、钛、锆、钼、钒或锡,载体为活性炭、氧化铝、三氧化二铬、氟化铝或氟化镁。本发明可以高收率地合成HCFC-1233zd,HCFC-1233zd的收率可达到98%。
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公开(公告)号:CN101028990A
公开(公告)日:2007-09-05
申请号:CN200710090531.4
申请日:2007-04-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/08 , C07C17/20 , B01J27/132
Abstract: 本发明公开了一种1,1,1-三氟乙烷(HFC-143a)的制备方法,以氟化氢(HF)和1,1,1-三氯乙烷(HCC-140a)为原料,在铬基氟化催化剂的存在下,氟化氢和1,1,1-三氯乙烷发生气相反应获得1,1,1-三氟乙烷,反应温度150℃~280℃,接触时间2~15秒,氟化氢与1,1,1-三氯乙烷摩尔比率3~10∶1。铬基氟化催化剂为三氧化二铬本体或负载型催化剂,载体为氟化铝或氟化镁。本发明,HCC-140的转化率和HFC-143a的选择性均大于95%。本发明主要用于1,1,1-三氟乙烷的制备。
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