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公开(公告)号：CN113474327A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202180001408.9
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C209/84 , C07C211/05 , C07C209/00 , C02F9/10 , C01C1/24 , C02F103/36
Abstract: 本申请提供了一种安赛蜜废液的处理方法，包括：在安赛蜜废液中加入第一液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第一物料；将第一物料分离为第一有机相和第一水相，将第一水相进行蒸发至水含量达到预设水含量，得到第二物料；在第二物料中加入第二液氨，于密闭反应器中在预设条件下进行中和反应，得到第三物料；将第三物料分离为第二有机相和第二水相；将第一有机相与第二有机相作为三乙胺粗产品回收；将第二水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液。本申请的方法反应快速，三乙胺硫酸盐转化率高，反应进行得更加彻底；简化了安赛蜜废液处理工艺，缩短了处理时间，提高了胺的回收效率。
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公开(公告)号：CN113454074A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001419.7
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J27/053
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾的制备方法，包括：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向得到的氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态超强酸催化剂的作用下，进行酰化反应，得到中间体溶液；将三氧化硫溶解在溶剂中，形成环化剂溶液；将环化剂溶液加入中间体溶液，进行磺化环合反应，得到环合产物溶液；在环合产物溶液中加入水解剂，进行水解反应，得到水解产物溶液；在水解产物溶液的有机相中加入氢氧化钾溶液，得到乙酰磺胺酸钾。本申请能够降低安赛蜜中杂质含量，使得安赛蜜品相更好，且提高了原料的转化率，极大程度上提高了环化产物的产率，进一步的，提高了终产物安赛蜜的收率，降低了安赛蜜的生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113454073A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202180001418.2
申请日：2021-05-28
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本申请公开了一种乙酰磺胺酸钾组合物，包含乙酰磺胺酸钾和乙酰磺胺酸钾的氯化物，乙酰磺胺酸钾的氯化物的含量小于300ppm；该组合物采用下述方法制备：在氨基磺酸溶液中加入三乙胺，进行胺化反应，生成氨基磺酸铵盐溶液；向氨基磺酸铵盐溶液加入双乙烯酮，在固态酸性催化剂的作用下进行酰化反应，得到中间体溶液；使中间体溶液与环化剂溶液在负载型固体碱多相催化剂的作用下发生磺化环合反应，得到磺化环合产物；以及水解步骤和成盐步骤，本申请通过两种催化剂的结合使用，能够制得出杂质含量极少的乙酰磺胺酸钾组合物，极大程度上，降低了乙酰磺胺酸钾后处理的工艺，降低了乙酰磺胺酸钾的生产成本。
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公开(公告)号：CN112480033A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011368049.4
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中糖水两级连续浓缩的方法，其特征在于：（1）中和工段分离出的糖水经过两次加热升温到65‑75℃；（2）将二次加热后的糖水以7‑10m3送入一级MVR浓缩釜，控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃，浓缩后的糖水以2.5‑4.5m3送入二级MVR浓缩釜，控制釜内真空度为0.06‑0.08MPa、温度为75‑80℃；（3）将二次浓缩后的糖水以1.5‑2.5m3送入浓缩升温釜，升温至95‑105℃，保温1小时；（4）将糖水送至结晶器，降温、结晶、离心，即得安赛蜜粗品。本发明优点：装置简单，可连续化操作，操作流程简单，工艺方法成熟、可靠，效率高；每天可以浓缩约240m3糖水，大大提升了处理量，避免了阻料情况的发生；菌落总数、大肠杆菌、霉菌和酵母数均有下降，产品品质提高。
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公开(公告)号：CN111995492A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202011027937.X
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种安赛蜜生产中溶剂二氯甲烷的回收方法，其特征在于（1）将中和后的二氯甲烷送入二氯甲烷预蒸塔进行初步蒸馏去除杂质后进入二氯甲烷粗品槽；（2）二氯甲烷粗品槽的二氯甲烷经一级氢氧化钾干燥塔、二级氢氧化钾干燥塔脱水干燥后送入精馏塔；控制一级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.5–1.0%，二级氢氧化钾干燥塔出来的二氯甲烷的水分在0.05–0.3%；（3）精馏塔顶部采出的二氯甲烷经冷凝后进入二氯甲烷成品槽，精馏塔底部塔底液送至二氯甲烷预蒸塔回用。本发明优点：整个工艺流程可实现自控；对原料的利用率更高；省去一套精馏脱水塔，可节约蒸汽将近50吨/天，同时节省大量冷冻负荷，折合电耗可节约2500度/天，大大节约生产成本。
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公开(公告)号：CN109553237A
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201811510610.0
申请日：2018-12-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F9/10
Abstract: 本发明公开一种吡啶盐生产醇化工段废水中物料重新提取的方法，包括如下步骤：1）将醇化反应合格后经过减压回收甲醇及萃取分离后产生的废水全部一次性加入到减压回收釜；2）通过给减压回收釜升温并且在负压状态下蒸馏出釜内多余的水，整个蒸馏过程控制温度70～80℃，蒸馏的水进水储槽；3）调节减压回收釜内废水的pH值为9，然后经压滤机过滤掉体系中的废盐，滤液进入萃取分层釜；4）向萃取分层釜中加入二氯甲烷进行萃取分离，得到废水中本工段的产物，进入下一工段。本发明可以将废水溶解的物料重新分离提取，极大地提高本工段的收率，相较于之前本工段总体收率提高5个百分点。
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公开(公告)号：CN107857724A
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201711110056.2
申请日：2017-11-12
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
CPC classification number: C07D213/65
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐酸盐B3工段氯化反应方法，包括如下步骤：a.将B2干品加入到固定床上面形成堆积床层物料，b.将三氯氧磷均匀滴加到B2干品上面发生反应，c.反应生成的液态产物为4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶，通过固定床流到反应器底部，并流至下面的减压回收釜；d.将反应生产的全部产物移至减压回收釜抽真空减压回收三氯氧磷，釜内浓缩液放入水解釜中；e.浓缩液水解后，滴加氨水调节PH值8，f.水解后的液体充分静置分层后，下层油状物为B3工段产物4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶，放至B3中间体储槽即可。本发明的优点在于：1、提高了反应的转化率。2、直接固液反应节约了大量二氯甲烷的使用，减少了操作过程，降低员工劳动力，降低原料成本。3、本降低了反应的安全风险。
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