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公开(公告)号：CN108191790B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201810038266.3
申请日：2018-01-13
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及一种磺化微通道反应方法，包括以下步骤：a.将溶剂泵入各反应器、各换热器及水解微反应器；b.分别向各反应器、各换热器输送冷盐水进行制冷，控制溶剂温度在‑10℃至‑20℃之间；c.使中间体原料和环化剂原料分别在第一、二环合微反应器中同时进行反应，反应液溢流至第一微换热器进行冷却，随后进入第二环合微反应器，第二环合微反应器中的反应液溢流进第二微换热器中进行冷却，反应液温度控制在‑10℃至‑20℃之间；d.反应液流至水解微反应器时，往水解微反应器中通入水解水。有益效果：将磺化、水解进行整合，通过提高反应速率降低副反应提高产品质量，利用多级反应提高反应温度，降低冰机负荷，同时将分步操作变为连续操作，同时多级反应提高反应效率，降低原料三氧化硫的用量，减少废酸产生。
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公开(公告)号：CN113336698A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110595791.7
申请日：2021-05-29
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及一种4‑三氟甲基烟酸中母液的回收方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将减压脱溶提取4‑三氟甲基烟酸后的溶液放入萃取釜，控制釜温20~70℃；（2）按溶液与萃取溶剂体积比1:0.3~1.5加萃取剂；（3）搅拌0.5~1.5小时，静置0.5~2小时，分出水相去废水处理系统，有机相去蒸馏釜；（4）采用减压蒸馏，控制蒸馏釜真空度为‑0.085~0.095 Mpa,控制釜温在70~80℃，蒸馏60~120min；（5）将蒸馏釜降温至10~15℃，加盐酸调节PH至2~2.5,结束后控制釜温在0~5℃，搅拌结晶1~2小时；（6）离心得4‑三氟甲基烟酸，离心后的母液去废水处理系统。本发明优点：采用正丁醇或正戊醇作为萃取剂，具有优异的萃取效果，相比于简单的对母液进行浓缩结晶来说，能耗更小。
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公开(公告)号：CN112915565A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110241328.2
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，具体为一种旋转式蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产方法，其包括：罐体、冷却体、锥形加热盘、喷接管、搅拌器、集液盘、小齿轮、大齿轮、驱动电机，所述罐体由下罐盖、主罐与上罐盖三个部分相互连接组成，在安装或拆卸时可将上罐盖拆卸掉便于安装与维修，下罐盖的下端面上固定安装有驱动电机，驱动电机上固定安装有小齿轮，主罐的圆周上固定安装真空管，冷却体固定安装在主罐的内部，冷却体的整体为壳体结构，本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升。
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公开(公告)号：CN112808048A
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN202110001621.1
申请日：2021-01-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种蔗糖‑6‑酯的制造设备，包括壳体和设置于壳体顶面中部的电机，所述壳体的左侧设有进料口，壳体右侧设有冷凝部，壳体底部设有出料口，所述电机的底部连接有转轴，所述转轴上固定设有第一支撑板，第一支撑板的外周面处设有第二支撑板，第二支撑板与第一支撑板同轴并处于同一水平面设置，第一支撑板、第二支撑板之间设有多个分布盒，分布盒的内部为加热体，分布盒的两端通过转杆转动连接至第一支撑板、第二支撑板相对的壁面上，转轴贯穿第一支撑板。本发明通过磁铁产生相斥力带动分布盒晃动使分布盒内的加工物快速的散发热蒸汽，热蒸汽散发效果更好，解决了现有设备无法同时加工并且分步骤加工效率低的问题。
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公开(公告)号：CN112480164A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011436135.4
申请日：2020-12-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 一种蔗糖‑6‑乙酯生产中回收制备有机锡催化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：按摩尔比1:2称取醋酸酐和从絮状物制备的二丁基氧化锡，加入环己烷中，加热至合适温度，保持搅拌，反应至体系中无不溶物；分批补加二丁基氧化锡，每次补加完成后，保温搅拌一定的时间，直至体系中出现不再溶解的二丁基氧化锡固体；3）．趁热过滤，除去未溶解的二丁基氧化锡，将滤液浓缩，即得到制备的单一的有机锡催化剂DSDA。本发明具有如下优点：通过使二丁基氧化锡过量的策略，确保制备得到的有机锡催化剂为单一的DSDA物种。根据本方法制备的有机锡催化剂具有高催化活性，用于合成蔗糖‑6‑乙酯具有产率高和选择性好的优点，有利于提高生产效率和降低生产成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109607480A
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201811504642.X
申请日：2018-12-10
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化反应中的废盐酸除杂纯化方法，包括以下步骤：1）废盐酸经压滤除去不溶性杂质碳化物、硫化物，然后将废盐酸压进密闭的搪瓷釜；2）搅拌升温到45℃—60℃，滴加30%的双氧水，温度控制在50±5℃，直至无气泡时，停止反应；3）搪瓷釜中产生的气相通过碱洗塔用碱液吸收气相中的二氧化硫、盐酸气体；4）搪瓷釜中的物料降温至20±5℃，经压滤后得到浓度30%、二氧化硫含量0.01%、溶液呈淡黄色的盐酸。本发明处理后的盐酸，纯度较高，使用范围较广，比传统方法减少了盐酸处理的固废、废水；处理后的盐酸，可以生产氯乙烷。
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公开(公告)号：CN108191790A
公开(公告)日：2018-06-22
申请号：CN201810038266.3
申请日：2018-01-13
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D291/06 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及一种磺化微通道反应方法，包括以下步骤：a.将溶剂泵入各反应器、各换热器及水解微反应器；b.分别向各反应器、各换热器输送冷盐水进行制冷，控制溶剂温度在-10℃至-20℃之间；c.使中间体原料和环化剂原料分别在第一、二环合微反应器中同时进行反应，反应液溢流至第一微换热器进行冷却，随后进入第二环合微反应器，第二环合微反应器中的反应液溢流进第二微换热器中进行冷却，反应液温度控制在-10℃至-20℃之间；d.反应液流至水解微反应器时，往水解微反应器中通入水解水。有益效果：将磺化、水解进行整合，通过提高反应速率降低副反应提高产品质量，利用多级反应提高反应温度，降低冰机负荷，同时将分步操作变为连续操作，同时多级反应提高反应效率，降低原料三氧化硫的用量，减少废酸产生。
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公开(公告)号：CN104341337B
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201410501498.X
申请日：2014-09-27
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/18 , C07D213/127
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐成品的脱色方法，包括以下步骤：1）将需要脱色的吡啶盐成品与甲醇按照1:1.5的重量比投入反应釜内，升温至50℃搅拌半小时确认物料完结溶解后，再加入重量为吡啶盐成品的1%的活性炭继续搅拌半小时进行脱色；2）脱色过后，用压滤机将活性炭完全压出，将滤液送入蒸馏釜，蒸馏回收甲醇；3）蒸干甲醇后，加入乙醇进行重结晶，离心出成品后，烘干即可得高品质产品。用本发明的方法对吡啶盐进行脱色，生产操作过程相对安全，工作环境明显改善，而且甲醇可以回收利用，相对消耗较少。
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公开(公告)号：CN103570659B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310544803.9
申请日：2013-11-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D309/40
Abstract: 本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐的生产方法及装置，将麦芽酚及液碱放入反应釜（1），启动循环泵（2）将酯化反应釜中液体强制循环，硫酸二甲酯槽（6）内物料通过流量计（3）进入管道喷射器（5），经过PH在线监测仪（4）混合进入酯化反应釜（1）进行反应，酯化反应釜（1）釜温55-60℃，PH值8-9，反应时间在10-12h，保温2h后酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工。本发明的优点在于：增加物料的回合效果，提高本工段的收率，管道喷射反应器的使用相比于反应釜可以大大缩短反应时间，提高本步反应收率4%，降低了产品单位综合成本，同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。
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公开(公告)号：CN103570176B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310531675.4
申请日：2013-11-01
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F9/10
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐生产中废水的处理方法以及装置，将生产废水从顶部进入单效蒸发器，利用加热器蒸馏部分氨水，控制单效蒸发器温度80-90℃；将单效蒸发器处理后的废水进入到釜式蒸发器二次处理，真空度在负0.08—负0.10MPA，控制温度60-70℃，将废水（氨水）蒸干分离出其中铵盐；单效蒸发器及釜式蒸发器蒸发出的低浓度氨水返回生产系统循环使用。本发明的优点在于：有效的利用的其他车间的余热，减少了余热对于气候环境造成的危害，同时处理的本车间产生的高盐高氨氮废水，同时可以循环使用回收回来的低浓度氨水和废盐，减少了对环境的破坏。
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