5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101456843B

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN200910028603.1

    申请日:2009-01-04

    Abstract: 本发明涉及医药中间体的制备方法领域,特别涉及一种5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸的制备方法。本发明以对氯苯丙酮和三甲基氯硅烷作用后,与草酰氯反应得到5-(4-氯苯基)-4-甲基-2,3-呋喃二酮(III),5-(4-氯苯基)-4-甲基-2,3-呋喃二酮(III)与2,4-二氯苯肼缩合得粗品,通过重结晶得到的5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基吡唑-3-羧酸含量达99.5以上,总收率可达60.9%。本发明合成路线短,条件温和,产率较高,反应中间体质量易于控制,适合工业化,并且产品纯度高,质量稳定。

    一种利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法

    公开(公告)号:CN116375574B

    公开(公告)日:2025-04-29

    申请号:CN202310342914.5

    申请日:2023-03-30

    Abstract: 本发明属于光催化有机化学合成技术领域,涉及一种利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法。将异丁基苯和2‑溴丙酸甲酯溶于溶剂,得到溶液A;将光催化剂和碱溶于溶剂,得到溶液B;将溶液A与溶液B分别同时泵入微通道模块反应装置的第一微结构反应器中进行光反应,得到第一反应液;将得到的第一反应液与酸性水溶液分别同时泵入微通道模块反应装置的第二微结构反应器中进行水解反应,得到第二反应液;第二反应液经水洗、萃取、分离纯化,即得异丁苯丙酸。本发明提供的利用微通道模块反应装置连续制备异丁苯丙酸的方法,反应效率高,能耗低,反应条件温和,反应过程更加安全、高效和绿色环保,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

    一种利用微通道反应装置合成2,3-二取代吡咯类化合物的方法

    公开(公告)号:CN116444413B

    公开(公告)日:2025-04-18

    申请号:CN202310420264.1

    申请日:2023-04-19

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置合成2,3‑二取代吡咯类化合物的方法,包括如下步骤:(1)将式I所示的α,β‑不饱和酮肟酯溶于溶剂中,作为反应液A;(2)将式II所示的2‑苯甲酰乙酰苯胺和III所示的多聚甲醛以及碱性添加物溶于溶剂中,作为反应液B;(3)将反应液A与反应液B同时泵入以铜管为反应管道的微通道反应器中反应;(4)收集微通道反应器的流出液,即得到如式Ⅳ所示的2,3‑二取代吡咯类化合物。本发明提供了一种利用微通道反应装置连续制备2,3‑二取代吡咯类化合物的方法,该方法涉及的反应为均相体系,不需添加贵金属催化剂,且有很好的底物适应性,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

    一种在微流场合成雷沙吉兰的方法

    公开(公告)号:CN119144672A

    公开(公告)日:2024-12-17

    申请号:CN202411659837.7

    申请日:2024-11-20

    Abstract: 本发明公开了一种在微流场合成雷沙吉兰的方法,该方法基于双酶借氢级联反应,将外消旋醇高效转化为对映体胺,实现手性胺的直接合成,具备较高的原子经济性和反应效率。通过醇脱氢酶催化,将外消旋的1‑茚醇完全氧化生成1‑茚满酮,同时将辅因子NADP+还原为NADPH,为后续反应提供所需的还原力;利用(R)‑选择性的还原性氨基酶催化1‑茚满酮的还原胺化反应,生成目标产物雷沙吉兰。本发明采用双酶协同催化策略,成功实现从外消旋醇到手性胺的高效转化,具有反应条件温和、绿色可持续、产物收率和光学纯度高等优势,为雷沙吉兰的合成提供了一种高效、经济、环保的新途径。

    一种吲哚类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN116396302B

    公开(公告)日:2024-07-05

    申请号:CN202310374594.1

    申请日:2023-04-10

    Abstract: 本发明属于有机化学领域,涉及一种吲哚类化合物及其制备方法。将化合物I与化合物II在碱性条件下发生取代反应,得到化合物III;化合物III再在膦配体的催化下进行偶联反应,制备得到化合物IV‑1或化合物Ⅳ‑2,即吲哚类化合物。本发明采用微通道模块化反应装置以2‑(1H‑吲哚‑2‑基)苯酚和3‑对甲苯磺酰氧基氧杂环丁烷为原料,进行取代反应,得到的产品化合物III不用纯化,直接投入下一步反应;随后化合物III在膦配体的催化下,制备得到化合物Ⅳ。本发明制备的两种新的吲哚类化合物在作为抗癌药物设计的先导化合物中具有潜在的应用价值,同时在作为标准品中也具有潜在的应用价值。本发明的合成方法操作简便,能耗低,产率高。

    一种含羧酸叔丁酯和1,3-茚二酮结构的螺环γ-丁内酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN116162076B

    公开(公告)日:2024-03-29

    申请号:CN202310149337.8

    申请日:2023-02-22

    Abstract: 本发明公开了一种含羧酸叔丁酯和1,3‑茚二酮结构的螺环γ‑丁内酯及其制备方法,在氮气保护下,将2‑芳基‑1,3‑茚二酮类化合物和丙二酸环(亚)异丙酯溶解于有机溶剂中,制成均相溶液A;将氧化剂和光催化剂溶解于有机溶剂中,制成均相溶液B;均相溶液A、均相溶液B同时泵到含有蓝光LED照射的微通道反应装置中进行反应;收集微通道反应装置流出的有机相,将有机相经真空浓缩得到粗产物,最后粗产物进一步分离纯化,即得螺环γ‑丁内酯;本发明方法避免使用价格昂贵的原料和催化剂,并且条件温和、操作简便,在螺环γ‑丁内酯内引入羧酸叔丁酯,极大地增加了该类化合物的溶解性,在药物研发中,则可有效地避免该类药物进入血脑屏障后对各类脑细胞造成不良影响。

    一种固定醛缩酶的方法
    70.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117025582A

    公开(公告)日:2023-11-10

    申请号:CN202311004827.5

    申请日:2023-08-09

    Abstract: 本发明公开了一种固定醛缩酶的方法,属于生物工程技术领域,以树脂为固定化载体,包括醛缩酶的构建、环氧树脂载体的修饰和固定化醛缩酶的制备,本发明具体制备方法包括:以环氧官能团的树脂为载体,使用硼酸盐和亚氨基二乙酸修饰环氧基团,接下来用H2SO4水解剩余的环氧基团,用碘酸盐氧化酸解的二醇基为醛基,然后采用金属盐来修饰环氧树脂。最后借助环氧树脂表面的金属离子与还原剂还原希夫碱共价键对醛缩酶进行双官能团固定。本发明使用的树脂进行载体结合法,固定效率更高,更利于重复利用,降低用酶生产成本。

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