一种利用微通道反应装置合成2,4,6-三取代嘧啶类化合物的方法

    公开(公告)号:CN116283791A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310332734.9

    申请日:2023-03-31

    Abstract: 本发明属于有机化学合成技术领域,涉及一种利用微通道反应装置合成2,4,6‑三取代嘧啶类化合物的方法。该方法以α,β‑不饱和酮肟酯类化合物I和丙二腈为原料,加入催化剂,利用微通道反应装置制备2,4,6‑三取代嘧啶类化合物III。本发明首次以α,β‑不饱和酮肟酯类化合物和丙二腈为底物制备新型的2,4,6‑三取代嘧啶类化合物,该方法使用廉价的三氯化铁作为催化剂,与以往的合成路线相比操作简单、更加绿色环保。本发明采用的微通道反应装置可加快反应速率,缩短反应时间,实现该类化合物的连续合成;且反应过程易控制,能够有效提高反应过程的安全性,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

    一种利用电化学微通道反应装置连续制备1,3-茚二酮螺咪唑啉类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114737210A

    公开(公告)日:2022-07-12

    申请号:CN202210449274.3

    申请日:2022-04-26

    Abstract: 本发明公开了一种利用电化学微通道反应装置连续制备1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物的方法,将2‑芳基‑1,3‑茚二酮类化合物、N‑苯基苄脒类化合物、电解质和溶剂混合制备成均相溶液,然后用注射泵单股进样,将此溶液通入电化学微通道反应装置的进样口,在此装置中进行连续的电化学反应,即可得到1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物。本发明采用电化学微通道反应装置连续制备1,3‑茚二酮螺咪唑啉类化合物,不用添加金属催化剂,操作简单,反应时间短,产物收率最高可达98%。该方法可以有效克服传统合成路径中步骤繁杂、反应时间长,需要当量强氧化剂和昂贵催化剂,温度过高和原子效率低等问题。

    一种利用微通道反应装置制备2-甲基-5-硝基咪唑的方法

    公开(公告)号:CN116178272B

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202310174619.3

    申请日:2023-02-28

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置制备2‑甲基‑5‑硝基咪唑的方法,将2‑甲基咪唑和亚硝酸叔丁酯溶解于有机溶剂中,制成均相溶液A;将氧化剂和催化剂溶解于有机溶剂中,制成均相溶液B;将均相溶液A和均相溶液B同时泵入到含有加热功能的微通道反应装置中进行反应;收集微通道反应装置流出的有机相,将有机相经真空浓缩并纯化后,即得2‑甲基‑5‑硝基咪唑。与已有的制备方法相比,本发明涉及的反应是一种全新的合成2‑甲基‑5‑硝基咪唑的方法,避免使用污染环境的混酸,反应操作简便,条件温和,产率高,对环境友好。

    一种利用微通道反应装置合成2,3-二取代吡咯类化合物的方法

    公开(公告)号:CN116444413A

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202310420264.1

    申请日:2023-04-19

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置合成2,3‑二取代吡咯类化合物的方法,包括如下步骤:(1)将式I所示的α,β‑不饱和酮肟酯溶于溶剂中,作为反应液A;(2)将式II所示的2‑苯甲酰乙酰苯胺和III所示的多聚甲醛以及碱性添加物溶于溶剂中,作为反应液B;(3)将反应液A与反应液B同时泵入以铜管为反应管道的微通道反应器中反应;(4)收集微通道反应器的流出液,即得到如式Ⅳ所示的2,3‑二取代吡咯类化合物。本发明提供了一种利用微通道反应装置连续制备2,3‑二取代吡咯类化合物的方法,该方法涉及的反应为均相体系,不需添加贵金属催化剂,且有很好的底物适应性,在后期工业化应用方面具有较大潜力。

    一种利用微通道光电催化技术实现吲哚2-位烷基化的方法及产物

    公开(公告)号:CN116288422A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310150083.1

    申请日:2023-02-22

    Abstract: 一种利用微通道光电催化技术实现吲哚2‑位烷基化的方法及产物,将N‑嘧啶/吡啶基吲哚类化合物、丙酸甲酯、光催化剂以及电解质溶于有机溶剂中制成均相溶液;然后将均相溶液泵入配备有光电催化的微通道反应装置中进行反应,得到吲哚2‑位烷基化产物。本发明首次以N‑嘧啶/吡啶基吲哚类化合物和丙酸甲酯为底物实现吲哚2‑位烷基化,该方法无需贵金属催化剂,且使用非官能化的试剂,条件温和、操作简便。采用光电微通道反应装置,能够有效提高反应的传质和传热速率,实现对反应过程的精确控制,从而提高反应速率,反应更加安全、高效和绿色环保。

    一种利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法

    公开(公告)号:CN116145159A

    公开(公告)日:2023-05-23

    申请号:CN202310161067.2

    申请日:2023-02-24

    Abstract: 本发明公开了一种利用微反应装置连续制备对三氟甲基苯胺的方法,将苯胺、三氟甲磺酸钠、电解质及添加剂溶于溶剂制成均相混合溶液,然后泵入电化学微通道反应装置中,在电催化下进行第一步反应;随后将第一步反应所得反应液与碱性水溶液同时另一个微通道反应装置中进行第二步反应,流出液经提纯即得。本发明所提供的方法无需添加过量氧化剂,可有效避免反应过程强放热,安全性高,绿色环保。在此基础上,微通道反应装置能够强化反应传质传热过程,从而提高反应速率,缩短反应时间,而且能实现连续制备,操作简便,产率高,反应条件温和,具有较好的工业应用价值。

    一种利用微通道反应装置制备2-甲基-5-硝基咪唑的方法

    公开(公告)号:CN116178272A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202310174619.3

    申请日:2023-02-28

    Abstract: 本发明公开了一种利用微通道反应装置制备2‑甲基‑5‑硝基咪唑的方法,将2‑甲基咪唑和亚硝酸叔丁酯溶解于有机溶剂中,制成均相溶液A;将氧化剂和催化剂溶解于有机溶剂中,制成均相溶液B;将均相溶液A和均相溶液B同时泵入到含有加热功能的微通道反应装置中进行反应;收集微通道反应装置流出的有机相,将有机相经真空浓缩并纯化后,即得2‑甲基‑5‑硝基咪唑。与已有的制备方法相比,本发明涉及的反应是一种全新的合成2‑甲基‑5‑硝基咪唑的方法,避免使用污染环境的混酸,反应操作简便,条件温和,产率高,对环境友好。

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