公开(公告)号：CN113149844A

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN202110392279.2

申请日：2021-04-13

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  张茹新 ,  赵鑫华 ,  赵嘉翔 ,  何佳远 ,  王建龙

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。

公开(公告)号：CN112939867A

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN202110374462.X

申请日：2021-04-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 赵林秀 ,  谢勇 ,  李翀 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  刘艳丽 ,  刘明 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  张桐伟 ,  刘永政

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。

公开(公告)号：CN104710364B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201510120962.5

申请日：2015-03-19

Applicant: 中北大学

Inventor： 冯晓琴 ,  崔建兰 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙

IPC: C07D231/20

Abstract: 本发明公开了3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯及其合成方法。3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯分子式为C3HO7N5，化学结构式为：。合成步骤为：（1）硝化：将4‑氯吡唑溶解到浓硫酸中，加硝硫混酸，油浴升温反应，将反应液倒入碎冰中，抽滤烘干，乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，用甲苯进行重结晶，得4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑；（2）酯化：将4‑氯‑3,5‑二硝基吡唑放入蒸馏水中，加入溶有硝酸盐的蒸馏水，反应后过滤乙醚萃取，即为3,5‑二硝基吡唑‑4‑硝酸酯。本发明产品的氧平衡OB达到0.034，爆热5006.9 kJ·kg‑1，爆速8.44 km·s‑1，爆压32.42GPa，是性能优良的含能化合物。

公开(公告)号：CN107629003B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201710801452.3

申请日：2017-09-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  陈军 ,  王建龙 ,  杨峰 ,  方克雄 ,  潘红霞 ,  李军 ,  龚磊 ,  常雯宇 ,  胡志勇

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。

公开(公告)号：CN110698350A

公开(公告)日：2020-01-17

申请号：CN201911126227.X

申请日：2019-11-18

Applicant: 中北大学 ,  西安近代化学研究所

Inventor： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  周诚 ,  周群 ,  刘立媛

IPC: C07C209/86 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的水温控制在20~40℃；2）向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间在1~3h，超声频率为30~70KHz；4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种球状FOX-7晶体。本发明制得的球状FOX-7晶体表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；工艺简单易于控制，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，容易实现产业化。

公开(公告)号：CN108707077A

公开(公告)日：2018-10-26

申请号：CN201810572337.8

申请日：2018-06-06

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  王景奇 ,  陈军 ,  王建龙 ,  柴笑笑 ,  李敏 ,  方克雄 ,  曹端林 ,  赵林秀 ,  陈丽珍

IPC: C07C201/08 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/08 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开了一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法，以对硝基甲苯或邻硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂，一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT，采用熔点、薄层色谱、质谱、液相色谱对其进行了结构表征。探讨了发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系的比例、加料方式、用量对产物收率的影响，优化了反应条件。本发明经过以硝基甲苯为原料一步硝化合成得到TNT，避免了产生大量废酸、红水带来的污染环境，减少了反应步骤和硝化设备带来的能源、动力消耗。

公开(公告)号：CN106582699A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201610992155.7

申请日：2016-11-11

Applicant: 中北大学

Inventor： 朱海林 ,  柳来栓 ,  向勇 ,  冯刚 ,  王建龙 ,  陈丽珍 ,  黄清武

IPC: B01J23/889 ,  C07C37/11 ,  C07C39/07

CPC classification number: B01J23/002 ,  B01J23/8892 ,  B01J2523/00 ,  C07C37/11 ,  B01J2523/13 ,  B01J2523/41 ,  B01J2523/72 ,  B01J2523/842 ,  C07C39/07

Abstract: 一种用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚的催化剂，是以水溶性的铁盐、锰盐、硅酸盐和钾盐为起始原料，通过起始原料的共沉淀、浸渍、焙烧制备得到的以氧化铁、氧化锰、二氧化硅和氧化钾为活性组分的，各活性组分的物质的量比为氧化铁︰氧化锰︰二氧化硅︰氧化钾=100︰0.5～8︰1～6︰0.1～2的催化剂。本发明催化剂不含稀有贵金属和有毒金属，绿色环保且制造成本低，用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚具有较高的催化效率，2,5‑二甲酚的转化率可达96.5%以上，2,3,6‑三甲基苯酚的选择性达到98%以上。

公开(公告)号：CN104892522A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510293090.2

申请日：2015-06-02

Applicant: 中北大学

Inventor： 梁栋 ,  李永祥 ,  王建龙 ,  姜振民 ,  李志华

IPC: C07D233/92 ,  C07D233/91 ,  B01J27/053

CPC classification number: Y02P20/584 ,  C07D233/92 ,  B01J27/053 ,  C07D233/91

Abstract: 本发明一种4-硝基咪唑与4,5-二硝基咪唑的制备方法，具体涉及一种介孔SO42-/ZrO2-CeO2超强酸催化硝化咪唑化合物的方法。本发明以N2O5/发烟硝酸饱和溶液为硝化剂、超强酸为催化剂，分别加入咪唑和4-硝基咪唑，待常温搅拌混合形成浆态反应液后使反应釜密闭封口，分别于25～50℃和110～130℃反应至原料转化完毕，4-硝基咪唑和4,5-二硝基咪唑的产率为72～90%和66～85%。本发明与已有文献相比，避免使用硫酸、酸酐等混酸，提高了硝化剂的合成效率，同时产品易分离、催化剂可回收，是一种对环境友好的绿色咪唑硝化工艺。

公开(公告)号：CN103467381A

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201310403183.7

申请日：2013-09-06

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  曹端林 ,  王建龙 ,  李雅津 ,  沈勇 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  马忠平 ,  陈芳

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明涉及一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法，本发明所制备的1-甲基-3,4-二硝基吡唑高能钝感，熔点较低，是一种常温液体炸药。本发明主要是解决现有1-甲基-3,4-二硝基吡唑制备方法存在的成本高、产率低等技术问题。本发明采用的技术方案是，按照3,4-二硝基吡唑、无水碳酸钾、碳酸二甲酯和N,N-二甲基甲酰胺物质的量比为1∶1.5∶5～13∶20～25称取原料，在0～5℃的低温中，将3,4-二硝基吡唑溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再依次加入无水碳酸钾和碳酸二甲酯，在60～110℃下反应4～10h，将反应液倒入蒸馏水中，用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取多次，合并有机相，减压旋蒸，去除溶剂，得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑产品。该方法的原料安全含毒量低，合成工艺简单，产物收率高，纯度高，易于工业化。

公开(公告)号：CN103073657A

公开(公告)日：2013-05-01

申请号：CN201310015522.4

申请日：2013-01-15

Applicant: 中北大学

Inventor： 曹端林 ,  马忠平 ,  王建龙 ,  胡志勇 ,  郭建峰

IPC: C08B37/06

Abstract: 本发明提供了一种向日葵低脂果胶的生产方法，步骤如下：(1)取粉碎后的向日葵干盘进行浸泡漂洗，固液分离收集滤饼；(2)将得到的滤饼加酒精浸泡，控制温度、时间，通过固液分离设备进行分离，重复使滤液清澈透明；(3)外加酶酶解：将上述收集到固体物质加水，调整其温度，pH值，加入混合酶；(4)所得的滤饼中加入水，加热，保持一定时间，提取其中的果胶；(5)将所得果胶溶液醇沉固液分离得到果胶，再加入乙醇清洗并分离；(6)将果胶溶解成果胶溶液，进行干燥，即得产品。本发明的生产工艺简便，干燥时间短，成本低，其提取的低脂果胶杂质去除彻底，产品品质高，色泽好，粒径分布均匀，溶解性好。