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公开(公告)号：CN110590863A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910754434.3
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法，包括现有萃取步骤，其特征在于包括以下步骤：a.浓干缩液与混合萃取剂按体积比1:1~3加到萃取釜，搅拌30~60min送入分层槽静置1~2h；b.分层后的下层送入脱色釜；c.上层继续用混合萃取剂进行二次萃取；d.萃取分层后的下层与步骤a上层合并、脱色，脱色液送入减压浓缩釜回收混合萃取剂，浓缩液进行结晶、压滤得三氯蔗糖-6-乙酯粗品。本发明的优点：浓干缩液用混合萃取剂萃取，水相用混合溶剂萃取，两次有机相合并减压回收溶剂，结晶压滤得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，提高了萃取效率，增加了经济效益。
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公开(公告)号：CN110590832A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910755399.7
申请日：2019-08-15
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中回收的有机锡乙酸酯的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：a.室温向酯化反应中回收的有机锡乙酸酯中加入体积比1：1~2的乙酸乙酯和环己烷混合溶剂，搅拌洗涤40~90min，分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为初步提纯的有机锡乙酸酯；b.向初步提纯的有机锡乙酸酯中加入体积比1：1~2的乙酸乙酯和环己烷的混合溶剂搅拌洗涤，搅拌时间40~90min，分离出上层混合萃取溶剂，釜内剩余物为提纯了的有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯返回酯化釜参与酯化反应重复使用。本发明优点：酯化反应回收的有机锡乙酸酯用混合萃取剂再进行两次萃取，得到纯度更高的有机锡乙酸酯且回收过程中没有废水产生，生产效率和经济效益显著提高。
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公开(公告)号：CN105330078A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510576464.1
申请日：2015-09-11
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F9/10 , C02F103/36
Abstract: 本发明涉及一种吡啶盐生产中B4工段的催化剂回收方法，包括以下步骤：a.将B4工段产生的含催化剂废水1立方放入单效蒸发器中，进行减压浓缩得到200L浓缩液；b.将浓缩液放入分层釜中降温到10度后，加入1立方二氯甲烷形成萃取相和水相分层，后将含二氯甲烷的萃取相分离出，留下水层；c.将分层留下的水层，在搅拌状态下加入0.1L氨水氨化后，再加入盐酸将PH调节到2.5？3.0；d.将调节好的水层，经过压滤机压滤后，即可得到可使用的催化剂。本发明的优点在于：本发明采用先浓缩后萃取的方式，不仅将催化剂回收回来，而且将一部分物料进行了回收使用，节约了成本，提高了收率，同时蒸馏出来的水，可以回到生产线使用，可谓一举多得。
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公开(公告)号：CN103570659A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310544803.9
申请日：2013-11-07
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D309/40
CPC classification number: C07D309/40
Abstract: 本发明涉及一种原料药吡啶盐酸盐的生产方法及装置，将麦芽酚及液碱放入反应釜（1），启动循环泵（2）将酯化反应釜中液体强制循环，硫酸二甲酯槽（6）内物料通过流量计（3）进入管道喷射器（5），经过PH在线监测仪（4）混合进入酯化反应釜（1）进行反应，酯化反应釜（1）釜温55-60℃，PH值8-9，反应时间在10-12h，保温2h后酯化反应釜中物料移到下道氨化工序再加工。本发明的优点在于：增加物料的回合效果，提高本工段的收率，管道喷射反应器的使用相比于反应釜可以大大缩短反应时间，提高本步反应收率4%，降低了产品单位综合成本，同时增装了转子流量计更易于工艺操作，方便工艺监控，增加操作的安全性。
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公开(公告)号：CN112999991B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202110241303.2
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产领域，尤其涉及一种双刮板式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、分液蒸馏装置、冷凝收集装置、混合反应装置，电动机一和电动机二；本发明通过在分液锥盘的下部设置搅拌腔进行搅拌混合，充分利用了分液锥盘下部的空间资源，使得整个设备的体积大大减小，从而降低了设备成本；加热板的内外表面均能进行反应蒸馏，充分利用了加热板的表面资源，使得一个加热板就能同时实现两套分子蒸馏，既提高了生产效率，又简化了结构降低了成本；混合反应装置采用对流混合，混合效果更好，并采用刮板成膜的方式，较薄的混合液液膜能够迅速反应，使得第二次反应更快，效率更高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112933634B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110240090.1
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产领域，尤其涉及一种环列式的蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产工艺流程，包括:罐体、搅拌装置、分子蒸馏装置、混合反应装置、收集装置；通过动分液盘、静分液盘与凸轮盘的配合，使得轻组分冷凝区与重组分冷凝区在同一蒸发区域交替出现，实现了重组分气态物质的冷却收集，使得收集到的重组分液态物质是完全干燥的并且在收集的过程中进行了降温，降温后可以立刻进入第三步进行反应，在收集过程中进行降温，节约了时间，提高了生产效率；羧酸酐液体与有机锡蔗糖络合物液体通过混合反应装置的转动离心作用进行混合，混合效果更好，混合液反应效率更高等。
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公开(公告)号：CN112915565B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202110241328.2
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，具体为一种旋转式蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产方法，其包括：罐体、冷却体、锥形加热盘、喷接管、搅拌器、集液盘、小齿轮、大齿轮、驱动电机，所述罐体由下罐盖、主罐与上罐盖三个部分相互连接组成，在安装或拆卸时可将上罐盖拆卸掉便于安装与维修，下罐盖的下端面上固定安装有驱动电机，驱动电机上固定安装有小齿轮，主罐的圆周上固定安装真空管，冷却体固定安装在主罐的内部，冷却体的整体为壳体结构，本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升。
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公开(公告)号：CN112704891B
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202110001602.9
申请日：2021-01-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明属于蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其是一种蔗糖‑6‑酯生产装置及生产方法，解决了现有技术中蔗糖‑6‑酯合成方法存在需要用到大量的非极性助溶剂或能够除去水的气体(或溶剂蒸气)，导致生产效率降低，副产物增加等问题，所述蔗糖‑6‑酯生产装置，包括：蒸馏罐，右侧盖，储存罐，反应罐，冷却水收集罐，加热柱，加热刮片组；所述蒸馏罐为水平设置，其右端为敞口，蒸馏罐顶部设置有进料管和真空泵连接口一，蒸馏罐下方设置有出水管和出料管一。本发明通过在蒸馏罐内形成真空环境对第一反应混合物进行低压蒸发除水，避免了在这一环节使用能够除去水的气体或溶剂蒸气，有效的减少了工艺流程、降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN114106064A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111560950.6
申请日：2021-12-20
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种降低三氯蔗糖氯化过程中DMF消耗的方法，包括低温氯化反应步骤、升温氯化反应步骤、高温氯化反应步骤，其特征在于：在进行高温氯化反应步骤前通过抽负压的方式将反应体系中氯化剂二氯亚砜提取出来，同时解离出未反应的DMF，形成游离的DMF作为反应溶剂。本发明优点：通过负压抽提出反应体系中的氯化剂二氯亚砜，同时解离出未反应的DMF；对原生产工艺不做大的改动，就可以回收部分二氯亚砜和DMF；另外，因体系内没有过量剩余维氏盐的影响，副反应降低，也减少焦油炭化，后续处理更加简单容易，三废减少，三氯蔗糖‑6‑羧酸酯收率提高了2～5%，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN113666838A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111108033.4
申请日：2021-09-22
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于：（1）将低浓度DMF打入精馏一塔，液位达塔体积1/3‑1/2时，打开再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105‑115℃，常压精馏；（2）精馏一塔塔底液采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在80‑90℃，压力在‑0.08~‑0.09MPa，精馏二塔塔顶气相经冷凝后作为废液处理，精馏二塔的塔底液采出送至脱酸塔进行脱酸处理，塔顶获得成品DMF。本发明优点：精馏一塔出来的气相作为热源加热精馏二塔，大大节省了蒸气使用量；低浓度DMF经一塔和二塔精馏提浓，含量提高至80‑90%；操作简单，适合工业生产。
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