一种催化制备1,5-苯并二氮类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105503752B

    公开(公告)日:2018-09-25

    申请号:CN201610082773.8

    申请日:2016-02-03

    Abstract: 本发明公开了一种催化制备1,5‑苯并二氮类衍生物的方法,属于离子液体催化技术领域。该制备反应中邻苯二胺、5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮和芳香醛的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的10~15%,反应溶剂85%乙醇水溶液以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的物质的量的5~8倍,回流反应时间为10~20min,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤渣真空干燥后得到1,5‑苯并二氮类衍生物。本发明与采用其它酸性离子液体催化剂的制备方法相比,具有催化剂可生物降解性好、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种绿色催化制备2-氨基-4-苯基-6-(苯基硫基)-3,5-二氰基吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104649967B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201510079360.X

    申请日:2015-02-13

    Abstract: 本发明公开了一种绿色催化制备2?氨基?4?苯基?6?(苯基硫基)?3,5?二氰基吡啶衍生物的方法,属于有机化学合成领域。所述反应中芳香醛、丙二腈与苯硫酚的摩尔比为1:2:1,碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~10%,反应温度为50~60℃,反应时间为20~40min,反应溶剂水和乙醇混和液的体积量(ml)为芳香醛摩尔量(mmol)的3~5倍,反应后冷却至室温,抽滤,滤渣真空干燥后得到产物。本发明与其它制备方法相比,具有催化剂制备过程简单、原料较为廉价、较好的生物降解性、在循环使用过程中损失量较少以及整个制备过程绿色经济,操作简单方便,便于工业化大规模生产等特点。

    一种催化制备2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105503806A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201610082755.X

    申请日:2016-02-03

    CPC classification number: C07D311/58

    Abstract: 本发明公开了一种催化制备2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。该制备反应中芳香醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮和苯磺酰乙腈的摩尔比为1:1:1,碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的8~10%,反应溶剂95%甲醇水溶液以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的物质的量的5~8倍,回流反应时间为2~5h,反应结束后冷却至室温,抽滤,滤渣经甲醇洗涤、真空干燥后得到2-氨基-3-苯磺酰-4H-吡喃衍生物。本发明与采用其它碱性离子液体催化剂的制备方法相比,具有催化剂使用量少、原料利用率高和整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种高酸度离子液体催化一锅法制备六氢喹啉衍生物的方法

    公开(公告)号:CN105130890A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510545534.7

    申请日:2015-08-28

    CPC classification number: C07D215/54 C07D215/20

    Abstract: 本发明公开了一种高酸度离子液体催化一锅法制备六氢喹啉衍生物的方法,属于有机合成技术领域。该制备反应中芳香醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸酯和乙酸铵的摩尔比为1:1:1:1~1.5,高酸度离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的2~3%,以毫升计的反应溶剂乙醇的体积量为以毫摩尔计的芳香醛摩尔量的5~7倍,反应压力为一个大气压,回流反应5~20min,反应结束后冷却至室温有大量固体析出,抽滤,所得滤渣真空干燥后得到纯六氢喹啉衍生物。本发明与采用其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比,具有催化剂易生物降解、使用量少、廉价易得以及整个制备过程原料利用率高、操作简单方便等特点,便于工业化大规模生产。

    一种简便制备萘并噁嗪酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104892540A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510260743.7

    申请日:2015-05-20

    CPC classification number: C07D263/60 B01J31/0285

    Abstract: 本发明公开了一种简便制备萘并噁嗪酮衍生物的方法,属于离子液体催化技术领域。该制备反应中芳香醛、β-萘酚和尿素的摩尔比为1∶1∶1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~10%,反应溶剂90%乙醇水溶液以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的摩尔量的4~6倍,反应压力为一个大气压,回流反应50~110min,反应结束后冷却至室温,有大量固体析出,碾碎固体,静置,抽滤,所得滤渣90%乙醇水溶液洗涤、真空干燥后得到产物。本发明与采用其它酸性离子液体催化剂的制备方法相比,具有催化剂催化活性高、可生物降解性好、原料利用率高、反应条件较为温和以及整个制备过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种高效催化合成2H-吲哚[2,1-b]酞嗪-1,6,11(13H)-三酮的方法

    公开(公告)号:CN104876932A

    公开(公告)日:2015-09-02

    申请号:CN201510237036.6

    申请日:2015-05-12

    CPC classification number: C07D487/04

    Abstract: 本发明公开了一种合成2H-吲哚[2,1-b]酞嗪-1,6,11(13H)-三酮的方法,属于离子液体催化技术领域。该合成反应中芳香醛、邻苯二甲酰肼和5,5-二甲基-1,3-环己二酮的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用邻苯二甲酰肼的3~7%,反应溶剂乙醇以毫升计的体积量为邻苯二甲酰肼以毫摩尔计的摩尔量的3~5倍,回流反应8~30min,反应结束后冷却至室温,有大量固体析出,抽滤后滤渣乙醇洗涤、真空干燥后得到产物。本发明与采用其它酸性离子液体催化剂的合成方法相比,具有催化剂催化活性高、可生物降解性好、制备成本较低以及整个合成过程操作简单方便等特点,便于工业化大规模应用。

    一种绿色催化合成N-(苯基亚氨基)吲唑-1-硫代酰胺类化合物的方法

    公开(公告)号:CN103819407B

    公开(公告)日:2015-08-05

    申请号:CN201410066913.3

    申请日:2014-02-26

    Abstract: 本发明公开了一种绿色催化合成N-(苯基亚氨基)吲唑-1-硫代酰胺类化合物的方法,属于有机合成技术领域。该合成反应中芳香醛、双硫腙与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的摩尔比为1∶1∶1,多磺酸基布朗斯特酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的20~50%,反应温度为80~100℃,反应时间为25~60min,反应后冰水冷却,抽滤,滤渣经硅胶色谱柱分离得到纯N-(苯基亚氨基)吲唑-1-硫代酰胺类化合物。本发明与其它离子液体作催化剂合成吲唑类化合物的方法相比,具有催化活性好、催化剂使用量少且循环使用中损失量也较少、催化剂易生物降解、合成过程便于工业化大规模生产等特点。

    一种利用酸性离子液体催化制备四氢吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104774173A

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201510212365.5

    申请日:2015-04-29

    CPC classification number: C07D211/78

    Abstract: 本发明公开了一种利用酸性离子液体催化制备四氢吡啶衍生物的方法,属于有机化工技术领域。该制备反应中芳香胺、芳香醛和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为2:2:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用乙酰乙酸乙酯的5~8%,反应溶剂乙醇以毫升计的体积量为乙酰乙酸乙酯以毫摩尔计摩尔量的5~7倍,反应压力为一个大气压,回流反应30~45min,反应结束后冷却至室温,有大量固体析出,碾碎固体,静置,抽滤,所得滤渣乙醇洗涤、真空干燥后得到纯四氢吡啶衍生物。本发明与采用其它催化剂的制备方法相比,具有催化剂催化活性高、可生物降解性好、使用量少以及整个制备过程原料利用率高、操作简单方便等特点,便于工业化大规模生产。

    一种催化合成苯并咪唑类衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104610163A

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201510080961.2

    申请日:2015-02-13

    CPC classification number: C07D235/18

    Abstract: 本发明公开了一种催化合成苯并咪唑类衍生物的方法,属于有机化学合成领域。所述合成反应中芳香醛与邻苯二胺的摩尔比为1:1,可降解型酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的3~5%,室温下反应时间为7~30min,反应溶剂水和乙醇混和液的体积量是芳香醛摩尔量的4~6倍,反应压力为一个大气压,反应完成后抽滤,所得滤渣真空干燥后得到纯苯并咪唑类衍生物。本发明与其它制备方法相比,具有催化剂制备过程简单、原料较为廉价、较好的生物降解性能、在循环使用过程中损失量较少以及整个制备过程绿色经济,操作简单方便,便于工业化大规模生产等特点。

    一种双磺酸根离子液体催化制备吡咯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN103483237B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310481320.9

    申请日:2013-10-15

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明提供一种双磺酸根离子液体催化制备吡咯衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备吡咯衍生物的反应中2,5-己二酮与芳香胺摩尔比为1:1,双磺酸根离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香胺的5~10%,反应温度为25~50℃,反应时间为0.5~6h,反应压力为一个大气压,反应结束后,乙醚洗涤,分液,收集上层乙醚层,干燥后进行减压旋蒸除去乙醚,再经硅胶色谱柱分离得到纯吡咯衍生物。下层液体经真空干燥后可重复使用。本发明与传统催化剂催化制备的方法相比,具有催化剂可以循环使用、反应中不使用可挥发性有机溶剂、催化剂对环境危害小等特点,易于工业化应用。

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