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公开(公告)号：CN112457230A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011270649.7
申请日：2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/08
Abstract: 本发明涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法，包括以下步骤：(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔，经吸收液吸收后，从塔顶采出惰性载气，塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔；(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品，进入乙烯亚胺脱轻塔，塔釜物料进入后续单元回收原料；(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分，塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔；(4)从乙烯亚胺产品塔塔顶采出乙烯亚胺产品，塔釜采出以单乙醇胺和水为主要成分的重组分。能够应用于单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺的工艺中，具有物料损失少、环境污染小和产品质量高的突出优点。
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公开(公告)号：CN108084143B
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN201711376070.7
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/36 , C07D301/32 , C07D303/08
Abstract: 本发明公开了一种连续制备4‑三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：a、将一定比例的3,3,3‑三氟环氧丙烷、含溴氟代烷烃、有机碱混合均匀后，输送至干燥装置进行循环脱水；b、干燥后的3,3,3‑三氟环氧丙烷物料经预热器预热后，与经过干燥的二氧化碳在混合器中高效混合，再通过列管式反应器进行反应，得到含4‑三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3‑三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流；c、步骤b的产物流经气液分离罐、第一精馏塔、第二精馏塔进行物料的分离和回收，在第二精馏塔顶部得目标产品。本发明具有工艺连续稳定，时空收率高，对环境友好，产品无金属残留的特点，主要用于锂离子电池用电解液4‑三氟甲基碳酸乙烯酯的连续制备。
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公开(公告)号：CN112337447A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011132413.7
申请日：2020-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的大孔树脂吸附剂、制备及分离方法，首先将氯化钠和明胶混合溶解，得到水相溶液；然后将共聚单体、交联剂、致孔剂和引发剂混合，得到油相溶液；最后将水相溶液加热至40～45℃，搅拌状态下加入油相溶液，在65～75℃下反应3～5h，再将温度调整为85～90℃，熟化反应2～3h，洗涤、干燥后得大孔树脂微球吸附剂。经本发明分离方法所得产物1,2,4‑丁三醇纯度可达99.4％；而且本发明的分离方法工艺条件温和，操作简单。
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公开(公告)号：CN108906116B
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201810789983.X
申请日：2018-07-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40 , C07D487/08
Abstract: 本发明公开一种用于合成2‑甲基三乙烯二胺的催化剂和制备方法及应用。该催化剂以Pentasil沸石为基体，先包覆SiO2，然后再负载一种或多种稀土金属制得。催化剂含SiO2为3～30％，稀土金属为0.3～5％，Pentasil沸石为65～95％。本发明所述催化剂应用于催化乙二胺与2‑甲基哌嗪分子间缩合制2‑甲基三乙烯二胺的反应中，可明显提高其产物选择性。
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公开(公告)号：CN107987798B
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201711297064.2
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C09K5/04
Abstract: 本发明提供的新型环保混合制冷剂，由于在三氟丙烯或四氟丙烯中添加1,1,2‑三氟乙烯和1,1‑二氟乙烯，1,1,2,3,3,3‑六氟丙烯，1,1‑二氟甲烷等物质，从而改善了混合制冷剂在空调系统中的直接罐充性能。另外，本发明还提供了一种新型环保混合制冷剂，在上述混合物中加入1,1,2,2‑四氟乙烷、1,1,1,2‑四氟乙烷、1,1,1,2,2‑五氟乙烷、1,1,1,2,3,3,3‑七氟丙烷、三氟碘甲烷等含碘或氟原子较多的不可燃卤化烷烃类物质，从而可以降低了制冷剂的可燃性。
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公开(公告)号：CN112194561A
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN202011051709.6
申请日：2020-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C21/18 , C07C17/354
Abstract: 本发明公开了一种顺式六氟‑2‑丁烯的制备方法，包括：首先将气相1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑氯丁烯与脱氯化氢催化剂在反应温度为100～400℃下接触反应1～10s，得到六氟丁炔；将六氟丁炔与加氢催化剂在反应温度为25～200℃下接触反应0.1～5s，得到顺式六氟‑2‑丁烯。脱氯化氢催化剂包括载体I以及沉积在载体I上的活性组分I和助催化剂I，载体I为活性炭、氧化镁或氟化镁，活性组分I为碱性金属，助催化剂I为稀土金属。本发明采用气相脱氯化氢制备六氟丁炔，相比传统液相皂化法，三废少；采用加氢催化剂，使得产物顺式六氟‑2‑丁烯收率可达85％以上。
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公开(公告)号：CN112169752A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011104286.X
申请日：2020-10-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了用于分离生物法合成1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备及分离方法，首先将沸石Silicate‑1加入至氨水的乙醇或甲醇溶液中分散均匀；再依次加入有机胺和有机硅酯，搅拌，得到浆液；然后将浆液淋洗至中性，烘干和焙烧，再经含氟丙烯酸酯改性得到吸附剂。将1,2,4‑丁三醇发酵液经采用本发明所得吸附剂吸附、解析及精馏操作后得到的1,2,4‑丁三醇的纯度>99％、收率>98％。
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公开(公告)号：CN108912120B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201810790040.9
申请日：2018-07-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D471/08 , C07D295/13 , B01J29/80
Abstract: 本发明公开一种三乙烯二胺联产N‑氨乙基哌嗪的制备方法，是为了解决现有方法难以高选择性联产三乙烯二胺及N‑氨乙基哌嗪的问题。该方法以哌嗪及乙撑亚胺为原料，在SAPO‑5/ZSM‑5复合分子筛催化剂作用下，一步催化合成三乙烯二胺及N‑氨乙基哌嗪。本发明方法简单，产物选择性高，具有一定的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN108772074B
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN201810550889.9
申请日：2018-05-31
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/89 , C07C209/64 , C07C211/14
Abstract: 本发明涉及一种乙二胺加氢制二乙烯三胺的催化剂及其制备方法，是为了解决现有催化剂活性低、选择性低的问题。该催化剂以氧化铝为载体，基于催化剂总重计，同时含有0.1～3wt％的一种或两种或多种稀土元素，5～30wt％的镍、铜、铁、钴、锌或锡中的一种或两种或多种元素以及0.1～5wt％的钯。催化剂采用涂覆法制备，先在载体上涂覆钯及稀土元素，然后再涂覆其他元素。采用本发明所述催化剂，应用于催化乙二胺加氢制二乙烯三胺的反应中，可明显提高其反应活性及产物选择性，具有很高的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN111004129A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911315044.2
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/84 , C07C211/11
Abstract: 本发明公开了一种提纯1,3-丙二胺的方法，采用C2-C3的二元醇中一种或C2-C3的醇胺和三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔，萃取塔的塔顶采出1,3-丙二胺；萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔，精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔，精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明且色度好，萃取剂可循环利用的优点。
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