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公开(公告)号:CN105254508A
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201510705582.8
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C211/07 , C07C209/84 , C07C263/10 , C07C265/04
Abstract: 本发明提供了正丁基异氰酸酯中间体的精制方法,其步骤如下:先将反应釜内加入氨水,再将氨水中添加催化剂氧化钼;再向反应釜中通入正丁醇蒸汽,同时不停向反应釜中通入氨气;再将反应后的物料进行氮气一次赶气,再采用一级收集罐收集一次赶气的气体;再将一级收集罐的气体进行冷却;再向冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气;再将二级收集罐的气体进行冷却,向二级收集罐内通入氮气进行三次赶气,将二级收集罐的液体采出;最后将采出的液体中添加活性炭进行干燥后,过滤,留滤液即可。本发明采用上述生产工艺,可以将正丁基异氰酸酯中间体正丁胺的纯度提高,使得收率提高了10-25%,其中正丁胺的纯度提高到了78.9-83.5%。
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公开(公告)号:CN105254507A
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201510705474.0
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C205/57 , C07C201/12
Abstract: 本发明公开了一种对硝基苯甲酰氯的合成方法,包括如下步骤:取对硝基苯甲酸和三光气按照摩尔比1:0.5~1.1取量放置于装有回流冷凝管的三口瓶中,滴入干燥处理过的催化剂,用干燥的甲苯作为溶剂溶解后,磁力搅拌,油浴加热,反应5~12个小时获得粗产物;反应副产物氯化氢气体用回流冷凝管引出,用碱液吸收,粗产物经减压蒸馏除去溶剂获得高纯度对硝基苯甲酰氯;与传统工艺相比,原料稳定,无毒,易于保存;副产物毒性小,易于除去,节约设备成本;反应酰氯化效果好,选择性高,产率高;反应简单,时间短,使用方便,工艺能耗低,无论从绿色化学还是原子经济学的角度来说,本发明都是理想的制备对硝基苯甲酰氯的方法。
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公开(公告)号:CN105254505A
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201510705684.X
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺,其步骤如下:将反应釜内添加甲苯溶液,向反应釜内通入光气;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸,边滴加边搅拌;将反应釜静置,然后将反应釜的溶液进行过滤,将过滤后的溶液通入氮气赶气;将赶气后的溶液转移至精馏釜内;将再次赶气后的溶液转移至冷却釜内,并将冷却釜的温度降温,后将冷却后的溶液进行过滤即可。本发明采用上述生产工艺,经过精馏提纯等工艺,进一步提高了产品的纯度,同时提高了精馏的效率。
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公开(公告)号:CN105001123A
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201510381165.2
申请日:2015-06-29
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆的冷合工艺,包括以下步骤:将3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液,并将步骤1中的物料转移至苯胺计量釜内;将反应釜内加入二甲苯溶液;同时向反应釜中通入光气,向溶液中继续通入光气,直至物料清澈透明,停止通光气,再用N2赶光气,精馏,脱溶剂得到3,4-二氯苯异氰酸酯;将3,4-二氯苯异氰酸酯溶解在有机溶剂中,后将物料转移至滴加釜内,将酯化反应釜内加入二甲胺溶液,最后将滴加釜内的物料滴加至酯化反应釜内,抽滤,干燥,得到敌草隆固体。本发明增加一只异酯滴加釜,采用异酯滴加法,控制反应温度,过程较易控制,同时冷合转化率平均提升了8%,大大改良了产品质量和收率。
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公开(公告)号:CN107417652A
公开(公告)日:2017-12-01
申请号:CN201710241391.X
申请日:2017-04-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D307/83
CPC classification number: C07D307/83
Abstract: 本发明公开了一种嘧菌酯中间体苯并呋喃酮的合成工艺,其步骤如下:1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱,升温;2)前述合成釜的反应结束后,将合成釜的温度降温;3)将前述降温至室温的合成釜中的物料进行过滤,过滤回收催化剂;4)转至环合釜,投入催化剂和甲苯,升温,回流反应;5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质,将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩;6)将前述浓缩出定量的甲苯后,即为苯并呋喃酮的甲苯溶液。本发明生产的工艺比较简单操作,且更加环保。
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公开(公告)号:CN107098859A
公开(公告)日:2017-08-29
申请号:CN201710250679.3
申请日:2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体吡唑醇的合成系统,合成系统包括有依次相连的氧化系统、脱溶系统、水洗系统和离心系统;合成系统还包括有传感系统和自动控制系统、自动控制系统分别与氧化系统、脱溶系统、水洗系统和离心系统相连接,传感系统分别与自动控制系统、氧化系统和脱溶系统相连接。本发明提高了生产的安全性能,操作更加灵活,节省了人力,提高了生产效率,同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确,因此提高了产品的品质,同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害,因此自动化程度较高。
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公开(公告)号:CN107098364A
公开(公告)日:2017-08-29
申请号:CN201710250607.9
申请日:2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C01D3/10 , C02F1/04 , C02F1/06 , C02F103/34
CPC classification number: C01D3/10 , C01P2006/80 , C02F1/041 , C02F1/043 , C02F1/06 , C02F2103/34
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯副产溴化钠的提纯工艺,所述工艺方法的具体包括以下步骤:邻硝基苄溴合成产生的废水含溴化钠,将含溴化钠废水投入MVR蒸发器中,搅拌1‑2小时,通过MVR系统提纯副产品溴化钠,产生废水送入污水处理厂处理,提纯溴化钠作为副产品,本发明能够将吡唑醚菌酯废水中的有用产品进行回收,提高了废水的利用价值,降低了废水对水质的破坏,节省了处理废水的成本,优化了吡唑醚菌酯副产溴化钠的提纯工艺设计,满足了吡唑醚菌酯副产溴化钠的提纯工艺设计的要求。
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公开(公告)号:CN106928145A
公开(公告)日:2017-07-07
申请号:CN201710250677.4
申请日:2017-04-17
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体硝基苯的合成系统,合成系统包括有依次设置的缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统;自动控制系统分别与缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和传感系统相连接,传感系统分别与自动控制系统、缩合系统、用于结晶和离心的第一离心系统、精制系统、用于结晶和离心的第二离心系统和干燥系统相连接。本发明提高了生产的安全性能,操作更加灵活,节省了人力,提高了生产效率,同时也使得反应原料以及中间产物的物料更加精确,因此提高了产品的品质,同时防止有毒产品对操作的人员的人体产生伤害,因此自动化程度较高。
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公开(公告)号:CN105384640B
公开(公告)日:2017-07-04
申请号:CN201510705357.4
申请日:2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C01B32/80
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺,其步骤如下:将反应釜内添加甲苯溶液,向反应釜内充入光气,且同时继续通入光气;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸,边滴加边搅拌;将溶液通入氮气进行一次赶气;将通过一次赶气的通过分子筛进行干燥;将干燥后的气体通入到回收釜内,并向回收釜内通入氯气,同时在回收釜内设置活性炭层,且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层;向回收釜中通入氮气进行二次赶气,然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气;将萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。本发明采用上述工艺,能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收。
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公开(公告)号:CN105367408B
公开(公告)日:2017-06-16
申请号:CN201510693087.X
申请日:2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硬酯酰氯的废料过滤方法,其步骤如下:首先将粗硬质酰氯的温度加热,采用过滤器进行一次过滤;其次将上述中一次过滤后的物料加热;再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内,进行二次过滤分离;再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩,浓缩后转移至过滤槽中静置,接着进行三次过滤;最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可。本发明采用上述生产工艺,可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离,且采用了一定的温度和时间,和一定的压强下,可以避免粗硬质酰氯再分离时,进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度,因此可以避免原料的浪费,降低了生产成本,同时可以将焦油类物质的分离出97.9以上。
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