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公开(公告)号：CN110117289B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN201910388479.3
申请日：2019-05-10
Applicant: 中北大学
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明为一种两步法制备CL‑20的方法，属于含能材料技术领域。本发明方法包括：1）在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液，在一定温度下进行缩合反应，随后过滤、干燥，得到白色粉末HSIW；2）使用硝化剂对步骤1）所得的HSIW进行硝化反应，随后将硝化液倾入冰水中，过滤、洗涤、干燥，既得到含CL‑20产物，CL‑20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺，降低了原材料成本；不需要催化氢解，降低了成本；简化了CL‑20的制备工艺，缩短了CL‑20的合成周期。
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公开(公告)号：CN113514571A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110392285.8
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明为一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，属于分析检测技术领域。该方法是将太安生产副产物样品在有机溶剂中溶解得到副产物溶液，经反相液相色谱柱对组分含量进行分析，流动相为有机相‑水相，紫外检测器检测。通过对照品的保留时间对样品中组分进行定性，采用外标法计算出待测样品溶液中太安与二太安的含量。该方法能够鉴定太安生产副产物中太安与二太安含量，具有检测成本低，分析过程简单高效，重复性好等优点，方便用于太安与二太安的含量分析。
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公开(公告)号：CN113072450A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110373218.1
申请日：2021-04-07
Inventor： 李永祥 , 李生玲 , 马忠平 , 曹端林 , 王建龙 , 李军 , 赵林秀 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 陈丽珍 , 刘永政 , 张桐伟 , 刘文东 , 张帅 , 刘明 , 霍媛媛 , 郑入水
IPC: C07C201/08 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
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公开(公告)号：CN110117289A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201910388479.3
申请日：2019-05-10
Applicant: 中北大学
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明为一种两步法制备CL-20的方法，属于含能材料技术领域。本发明方法包括：1）在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液，在一定温度下进行缩合反应，随后过滤、干燥，得到白色粉末HSIW；2）使用硝化剂对步骤1）所得的HSIW进行硝化反应，随后将硝化液倾入冰水中，过滤、洗涤、干燥，既得到含CL-20产物，CL-20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺，降低了原材料成本；不需要催化氢解，降低了成本；简化了CL-20的制备工艺，缩短了CL-20的合成周期。
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公开(公告)号：CN108675946A
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201810643597.X
申请日：2018-06-21
Applicant: 中北大学
IPC: C07C303/06 , C07C309/46
CPC classification number: C07C303/06 , C07C309/46
Abstract: 本发明涉及一种制备2,4‑二氨基苯磺酸的方法，包括以下步骤：(1)在装有温度计和搅拌装置的容器中，加入间苯二胺和有机溶剂，室温下溶解；其中，间苯二胺和有机溶剂的加料比为1g:5～20mL；(2)在搅拌下，向(1)中溶液缓慢加入三氧化硫，升温至20～100℃温度，反应2.5～60h；其中，间苯二胺与三氧化硫的摩尔比为1:1.0～3.0；(3)将(2)中的反应液过滤、干燥，得到2,4‑二氨基苯磺酸。本发明具有条件温和、工艺简单、成本低、有机试剂可循环利用、无废酸生成，产物纯度高、得率高等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106995412A
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201710341522.1
申请日：2017-05-16
Applicant: 中北大学
IPC: C07D233/92
CPC classification number: C07D233/92
Abstract: 本发明属于有机中间体制备技术领域，具体涉及一种制备1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑的方法，该方法以1‑甲基‑4,5‑二硝基咪唑为原料，用氨水或氨气将其氨化得到1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑。本发明提供了一种合成1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑的全新原料路线和工艺方法，反应在室温下进行，具有条件温和、工艺简单、成本低，产物纯度高、得率高等优点。
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公开(公告)号：CN104262163B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410462826.X
申请日：2014-09-11
Applicant: 湖北东方化工有限公司 , 中北大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/16
Abstract: 本发明涉及含能化合物制备技术领域，具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS?Ⅱ的方法,包括：配制结晶起始液；将HNS?I加入到起始液中搅拌得到混合液；将混合液加热升温至预定温度后，保持恒温使HNS?I全部溶解或部分溶解，得到溶解液；将HNS?I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶，养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温，或直接将HNS?I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温，得到析晶溶液；对所得析晶溶液进行过滤，得到滤饼；对所得滤饼进行热水洗涤、干燥，得到HNS?Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂，成本低，冷却结晶过程简单，可直接得到堆积密度较高的HNS?Ⅱ。
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公开(公告)号：CN104140394B
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201410350038.1
申请日：2014-07-22
Applicant: 中北大学
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域，具体涉及一种1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为：一种1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的制备方法，把发烟硫酸加入反应容器，将反应容器置于冰水浴中，加入硝酸盐和1?甲基吡唑，搅拌保温反应1～6h，将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中，有白色物质析出，抽滤得到粗品Ⅰ，抽滤得到的滤液再用乙醚萃取，蒸发溶剂得到粗品Ⅱ，再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中，加水，有白色固体物质析出，静置抽滤制得1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑。
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公开(公告)号：CN104140394A
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201410350038.1
申请日：2014-07-22
Applicant: 中北大学
IPC: C07D231/16
CPC classification number: C07D231/16
Abstract: 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域，具体涉及一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为：一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法，把发烟硫酸加入反应容器，将反应容器置于冰水浴中，加入硝酸盐和1-甲基吡唑，搅拌保温反应1～6h，将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中，有白色物质析出，抽滤得到粗品Ⅰ，抽滤得到的滤液再用乙醚萃取，蒸发溶剂得到粗品Ⅱ，再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中，加水，有白色固体物质析出，静置抽滤制得1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑。
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公开(公告)号：CN116283818B
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202310327853.5
申请日：2023-03-30
Applicant: 中北大学
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。
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