公开(公告)号：CN105037373A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510407955.3

申请日：2015-07-13

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  刘明星 ,  史大昕

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明提供了一种制备吡唑并[3,4-d]嘧啶的新方法。即采用肼、亚甲基丙二腈、醛和醇反应合成目标化合物，反应通式如下式。R1为氢、烷基、芳基(烷基和芳基可以被卤素、氰基、硝基、磺酰基、烷氧基等取代)，该取代基的数量和位置不限；R2为氢、烷基等；R3为氢、烷基、烷氧基、卤素、氰基、硝基、磺酰基等，该取代基的数量和位置不限；R4和R5为烷基，其中所述烷基可以是C1-C10的烷基；芳基可以是C6-C24芳基；烷氧基可以是C1-C10的烷氧基。催化剂为碱，其中较优的是：氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、哌啶、碳酸钾、碳酸钠、醇钠、醇钾。反应采用常规加热方法，纯化方法为重结晶。本发明原料便宜易得、工艺简单、反应条件温和、后处理方便、产率高、便于工业化生产。

公开(公告)号：CN105037372A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510407952.X

申请日：2015-07-13

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  刘明星 ,  史大昕

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明提供了一种制备吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮的新方法。即采用肼、亚甲基丙二腈与醛反应合成目标化合物，反应通式如下式。R1为氢、烷基、芳基(烷基和芳基可以被一个或多个卤素、氰基、硝基、磺酰基、烷氧基等取代)，该取代基的数量和位置不限；R2为氢、烷基等；R3为氢、烷基、烷氧基、卤素、氰基、硝基、磺酰基等；R4为烷烃。其中所述烷基可以是C1-C10的烷基，优选为甲基、乙基、丙基、异丙基、异丁基等；芳基可以是C6-C24芳基，优选为苯基、萘基等；烷氧基可以是C1-C10的烷氧基，优选为甲氧基、乙氧基等。反应采用常规加热方法，纯化方法为重结晶。本发明原料便宜易得、工艺简单、反应条件温和、后处理方便、产率高、脱氢过程无需添加氧化剂、便于工业化生产。

公开(公告)号：CN103965893B

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201410227800.7

申请日：2014-05-27

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  杨俊娟 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07D213/85 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明涉及一种检测金离子的对称邻氨基吡啶腈化合物荧光探针及其制备方法，所述的邻氨基吡啶腈化合物的结构式为Ⅰ。其制备方法为：萘甲醛、丙二腈、氨水三组分在以甲醇-水混合溶剂存在下，50℃下一锅法搅拌合成。反应3～5小时后，过滤、重结晶即可得到。本发明所述的荧光探针制备过程简单，稳定性好，对金离子具有高度选择性，抗其他金属离子干扰能力强；响应快，灵敏度好，检测限为39.4ug/ml符合国家检测标准，是一种理想的可用于金矿、金离子现场检测的荧光探针。

公开(公告)号：CN103980193A

公开(公告)日：2014-08-13

申请号：CN201410227848.8

申请日：2014-05-27

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  杨俊娟 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07D213/85 ,  C07D409/04

CPC classification number: C07D213/85 ,  C07D409/04 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/1029 ,  C09K2211/1092

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二氰基吡啶化合物的一锅法合成，属于合成技术领域。制备反应通式如下，式中：其中R1为脂肪族化合物，选自直链、支链或环状的C1-6烷基、烯基或炔基；芳香族化合物为苯环或杂环结构，选自苯、萘、蒽、苝、噻吩、吡啶、呋喃、咪唑、噁唑、噻唑、苯并呋喃、苯并噻吩、苯并咪唑、苯并恶唑或苯并噻唑等；R2为醛芳环上的取代基，可以为H、F、Cl、Br、NO2、OH、烷基、烷氧基，也可以是2,4-二氯、2-氯-6-氟等双取代基；该取代基的数量和位置不限。其合成方法为：通过磁力搅拌、微波、固相合成等方式中的一种，芳香类醛、丙二腈、氨水三组分一锅法合成目标产物。本发明可用不同底物合成多种未见文献报道的2,6-二氨基-3,5-二氰基吡啶衍生物。

公开(公告)号：CN102816042A

公开(公告)日：2012-12-12

申请号：CN201210320524.X

申请日：2012-08-31

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  杨德利 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07B43/06 ,  C07C231/14 ,  C07C233/31 ,  C07C233/47 ,  C07C233/36

Abstract: 本发明提供了一种简便合成β-酰胺羰基化合物的方法，反应通式如下所示，式中：其中R1，R2，R3，R4为取代基，其中R1可以为H，F，Cl，Br，NO2，CH3，OCH3等单基团，也可以为2,4-2Cl，2-Cl-5-F等双取代基，取代基的数量和位置不限；R2可以为H，也可以为NO2，CH3，OCH2CH3或者芳基等取代基，R3可以为H，也可以为CH3，COOC2H5等取代基，或者R2、R3与所连接的碳原子一起形成6元的环烷基。反应的条件是在乙酰氯的存在下用四氯化钛作催化剂，反应的实施温度为室温；纯化采用重结晶或柱色谱等分离手段。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和，催化剂便宜无毒；反应可适用的底物范围广，可用不同底物合成一系列的β-酰胺羰基化合物。

公开(公告)号：CN102134176A

公开(公告)日：2011-07-27

申请号：CN201110009852.3

申请日：2011-01-18

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  魏真 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07B43/04 ,  C07C211/52 ,  C07C209/10 ,  C07C223/06 ,  C07C221/00 ,  C07D239/42 ,  C07D295/073

Abstract: 本发明提供了一种由卤代芳烃与有机胺氯化锌络合物制备芳胺类化合物的新方法，反应通式如图，式中：其中Ar为芳基，可选自2，4-二硝基苯基，对硝基苯基，2-硝基-4-氯苯基，对三氟甲基苯基，4-甲醛苯基，2-嘧啶基等；X可选自F，Cl，Br，I等；R1，R2为H，烷基，芳基或杂芳基，或者R1、R2与所连接的碳原子一起形成3元至7元的环烷基。反应介质为甲苯、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮以及水。反应的碱为碳酸铯、磷酸钾、三乙胺、碳酸钾、氢氧化钠(钾)、醇钠(钾)。反应的实施可常规加热，也可以微波促进；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明提供了一种廉价、无毒、高效的构建芳香C-N键的绿色方法(无配体)。

公开(公告)号：CN102093150A

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN201110005656.9

申请日：2011-01-07

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  徐娟 ,  史大昕 ,  张奇

IPC: C07B43/04 ,  C07D295/073 ,  C07D213/74 ,  C07D213/73 ,  C07C209/18 ,  C07C211/52 ,  C07C215/16 ,  C07C213/02

Abstract: 本发明提供了一种合成芳香胺的方法，反应通式如图，式中：X为氮时，取代基R可为3-/5-硝基、3-/5-氰基、3-/5-三氟甲基、3-/5-卤代(氟、氯、溴、碘)。当X为碳时，R可为2-/4-硝基、2-/4-氰基、2-/4-三氟甲基、2-硝基-4氯。R1，R2分别为氢、烷基、烷基醇、苄基，或者为-(CH2)n-(n＝2-6)的环烷基。反应的碱为碳酸铯，磷酸钾，吡啶，三乙胺，碳酸氢钠，碳酸钾、氢氧化钠/钾、醇钠/钾。反应的溶剂为二氧六环，甲苯，二甲亚砜，二甲基甲酰胺，乙腈，四氢呋喃，丙酮。反应的实施为常规加热。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和，应用范围广，可用不同底物合成多种芳香胺化合物。

公开(公告)号：CN101704791A

公开(公告)日：2010-05-12

申请号：CN200910237423.4

申请日：2009-11-06

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  陈霰 ,  李英 ,  马淑玲 ,  李青 ,  史大昕

IPC: C07D239/96

Abstract: 本发明涉及一种合成1H，3H-喹唑啉-2，4-二酮的方法。属于有机合成领域。本发明以邻氨基腈化物为原料，在Lewis酸与质子酸共同催化下，经与N-烷基甲酰胺缩合，一步合成1H，3H-喹唑啉-2，4-二酮及其衍生物。本方法避免了传统方法中对剧毒氰化物的使用，同时较大幅度的提高了产率。

公开(公告)号：CN101195626A

公开(公告)日：2008-06-11

申请号：CN200710304271.6

申请日：2007-12-26

Applicant: 北京理工大学

Inventor： 李加荣 ,  张立军 ,  史大昕 ,  王春霞 ,  李青 ,  王栋 ,  张奇 ,  张玲 ,  范妍秋

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明涉及一种合成吡唑并[3，4－d]嘧啶－4(5H)－酮杂环化合物的新方法，即采用邻氨基吡唑氰化物与酮反应，生成目标化合物。反应通式如图，其中R1、R2为取代基，可以为芳基，烷基，卤素，硝基，亚硝基或烷氧基，该取代基的数量和位置不限。R3、R4为烷基、环烷基或芳烃基。催化剂为路易斯酸类、质子酸类或碱类，其中较优的有：无水氯化锌、无水三氯化铝、氯化铜、氯化亚铜、盐酸、硫酸、吡啶、哌啶、碳酸钠、氢氧化钠(或钾)、醇钠(钾)；反应的实施采用常规加热方法；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和；反应应用范围广，可用不同底物合成多种吡唑并[3，4－d]嘧啶－4(5H)－酮类化合物。

公开(公告)号：CN118616087B

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202410725347.6

申请日：2024-06-06

Applicant: 北京理工大学 ,  北京微通道科技有限公司

Inventor： 张耀远 ,  代怡 ,  王凯杰 ,  杨兆力 ,  胡子恒 ,  黎汉生 ,  周广增 ,  吴芹 ,  张浩明 ,  史大昕 ,  陈康成

IPC: B01J29/035 ,  B01J37/02 ,  B01J37/10 ,  B01J37/08 ,  B01J35/30 ,  C07C5/333 ,  C07C11/06

Abstract: 本发明提供一种核壳型Co基全硅分子筛催化剂，活性组分为Co，载体为Silicalite‑1分子筛；本发明合成的CoOx@Silicalite‑1分子筛催化剂能够调控CoOx的颗粒大小，并抑制其在反应发生烧结，同时增强与载体Silicliate‑1之间的相互作用，从而表现出更加优异的丙烷脱氢催化性能以及丙烯选择性；本发明采用先浸渍后水热的方法合成了高效稳定的核壳型CoOx@Silicalite‑1分子筛丙烷脱氢催化剂，与一步水热合成法相比更有利于将活性物种CoOx在合成过程中限域在Silicalite‑1分子筛的骨架结构中，使得活性位点高度分散，减少丙烯在活性位点上深度脱氢等抑制积炭等副反应的发生，具有良好的稳定性。