公开(公告)号：CN107226830B

公开(公告)日：2019-12-10

申请号：CN201710303246.X

申请日：2017-05-02

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  张凯

IPC分类号： C07H1/00 ,  C07H17/08

摘要： 本发明提供一种乙基多杀菌素的化学合成方法。即将多杀菌素A水解，得到大环内酯，大环内酯经过选择性保护和脱保护，渐次与3‑乙氧基‑2,4‑二甲氧基鼠李糖和福乐糖胺反应，再经过选择性还原，最终得到乙基多杀菌素，对今后研究乙基多杀菌素的生产方法具有重要意义。

公开(公告)号：CN105037372B

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201510407952.X

申请日：2015-07-13

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  刘明星 ,  史大昕

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明提供了一种制备吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑酮的新方法。即采用肼、亚甲基丙二腈与醛反应合成目标化合物，反应通式如下式。R1为氢、烷基、芳基(烷基和芳基可以被一个或多个卤素、氰基、硝基、磺酰基、烷氧基等取代)，该取代基的数量和位置不限；R2为氢、烷基等；R3为氢、烷基、烷氧基、卤素、氰基、硝基、磺酰基等；R4为烷烃。其中所述烷基可以是C1‑C10的烷基，优选为甲基、乙基、丙基、异丙基、异丁基等；芳基可以是C6‑C24芳基，优选为苯基、萘基等；烷氧基可以是C1‑C10的烷氧基，优选为甲氧基、乙氧基等。反应采用常规加热方法，纯化方法为重结晶。本发明原料便宜易得、工艺简单、反应条件温和、后处理方便、产率高、脱氢过程无需添加氧化剂、便于工业化生产。

公开(公告)号：CN103923137A

公开(公告)日：2014-07-16

申请号：CN201410160305.9

申请日：2014-04-21

申请人： 北京理工大学 ,  蒋云舒

发明人： 李加荣 ,  蒋云舒 ,  冯雪 ,  史大昕 ,  张奇

IPC分类号： C07H17/04 ,  C07H1/00 ,  C07D313/00 ,  A01N43/22 ,  A01N43/40 ,  A01P1/00 ,  A01P7/04 ,  A01P5/00

摘要： 本发明公开了一类用通式（Ⅰ）和通式（Ⅱ）表示的具有杀虫杀菌活性的多杀菌素衍生物的制备方法及生物活性研究。其通式（Ⅰ）和通式（Ⅱ）为本发明通式（Ⅰ）和通式（Ⅱ）化合物是以天然存在的多杀菌素或半合成方法制备的多杀菌素水解产物为原料，通过化学合成方法制备得到的，本发明所涉及的合成方法包括水解、酰化及酯化反应。通式（Ⅰ）和通式（Ⅱ）化合物对作物上发生的各种害虫及菌类表现出良好的活性。

公开(公告)号：CN102093150B

公开(公告)日：2013-10-09

申请号：CN201110005656.9

申请日：2011-01-07

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  徐娟 ,  史大昕 ,  张奇

IPC分类号： C07B43/04 ,  C07D295/073 ,  C07D213/74 ,  C07D213/73 ,  C07C209/18 ,  C07C211/52 ,  C07C215/16 ,  C07C213/02

摘要： 本发明提供了一种合成芳香胺的方法，反应通式如图，式中：X为氮时，取代基R可为3-/5-硝基、3-/5-氰基、3-/5-三氟甲基、3-/5-卤代(氟、氯、溴、碘)。当X为碳时，R可为2-/4-硝基、2-/4-氰基、2-/4-三氟甲基、2-硝基-4氯。R1，R2分别为氢、烷基、烷基醇、苄基，或者为-(CH2)n-(n＝2-6)的环烷基。反应的碱为碳酸铯，磷酸钾，吡啶，三乙胺，碳酸氢钠，碳酸钾、氢氧化钠/钾、醇钠/钾。反应的溶剂为二氧六环，甲苯，二甲亚砜，二甲基甲酰胺，乙腈，四氢呋喃，丙酮。反应的实施为常规加热。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和，应用范围广，可用不同底物合成多种芳香胺化合物。

公开(公告)号：CN102816164A

公开(公告)日：2012-12-12

申请号：CN201210319995.9

申请日：2012-08-31

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  陈姝 ,  史大昕 ,  张奇

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明涉及一种经由胍、2-乙氧基亚甲基丙二睛与羰基化合物反应制备7-氨基-2,3-二氢嘧啶[4,5-d]嘧啶-4(1H)-酮（7-amino-2,3-dihydropyrimido[4,5-d]pyrimidin-4(1H)-one）杂环化合物的合成方法，反应通式如图，式中：其中R1，R2为H，烷基，芳基或杂芳基，或者R1、R2与所连接的碳原子一起形成3元至7元的环烷基。反应的催化剂是无水氯化锌、无水三氯化铝路易斯酸类，或者是盐酸、硫酸质子酸或氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾碱类催化剂。反应实施常规加热；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和；反应应用范围广，可用不同底物合成多种7-氨基-2,3-二氢嘧啶[4,5-d]嘧啶-4(1H)-酮类杂环化合物。

公开(公告)号：CN101704791B

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN200910237423.4

申请日：2009-11-06

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  陈霰 ,  李英 ,  马淑玲 ,  李青 ,  史大昕

IPC分类号： C07D239/96

摘要： 本发明涉及一种合成1H，3H-喹唑啉-2，4-二酮的方法。属于有机合成领域。本发明以邻氨基腈化物为原料，在Lewis酸与质子酸共同催化下，经与N-烷基甲酰胺缩合，一步合成1H，3H-喹唑啉-2，4-二酮及其衍生物。本方法避免了传统方法中对剧毒氰化物的使用，同时较大幅度的提高了产率。

公开(公告)号：CN1326844C

公开(公告)日：2007-07-18

申请号：CN200510077129.3

申请日：2005-06-16

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  马淑玲 ,  孙永江

IPC分类号： C07D265/20

摘要： 本发明提供了一种2H-3，1-苯并噁嗪杂环化合物的合成方法，用芳香类的氰、醛、酯类化合物与醛或酮反应，生成2H-3，1-苯并噁嗪杂环化合物，所述及的化合物以邻氨基苯甲氰、醛、酮或酯和相应的醛、酮为起始原料，在催化剂的作用下关环缩合串联反应一步合成目标物，其中反应的介质为：当羰基化合物是高沸点的液体时，自身即可作为反应的介质，一般情况下，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、环丁砜、DMSO、DMF等都可作为反应介质。反应的催化剂可以是无水氯化锌、无水三氯化铝、氯化铜、氯化亚铜、甲基苯磺酸、对甲基苯磺酸等。其优点在于：原料易得，工艺简单，反应条件温和。应用范围十分广泛，可用不同底物合成多种2H-3，1-苯并噁嗪化合物。

公开(公告)号：CN103396358A

公开(公告)日：2013-11-20

申请号：CN201310273198.6

申请日：2013-07-02

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  徐娟 ,  史大昕 ,  张奇

IPC分类号： C07D213/74

摘要： 本发明提供了一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法，反应式如图，式中：R1，R2分别为氢、烷基、烷基醇、苯基、苄基，或者R1、R2为-(CH2)n-（n=2-6）的环烷基或-(CH2)2O(CH2)2-。反应的碱为碳酸铯，磷酸钾，吡啶，三乙胺，碳酸氢钠，碳酸钾、氢氧化钠（钾）、醇钠（钾）。反应的溶剂为1,4-二氧六环，甲苯，二甲基亚砜，二甲基甲酰胺，乙腈，四氢呋喃，丙酮。反应的实施为常规加热。本发明原料易得，工艺简单，反应条件温和。

公开(公告)号：CN102260218B

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201110150447.3

申请日：2011-06-07

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  魏真 ,  史大昕 ,  张奇

IPC分类号： C07D241/20 ,  C11B9/00

摘要： 本发明提供了一种由卤代吡嗪和有机胺氯化锌络合物反应制备香料胺基吡嗪类化合物的方法，反应通式如图，式中：其中X可选自F、Cl、Br、I等，R、R1、R2为H、烷基、芳基或杂芳基，或者R1、R2与所连接的碳原子一起形成3元至7元的环烷基。反应介质为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮以及卤代烃类。反应的碱为碳酸铯、磷酸钾、三乙胺、碳酸钾、氢氧化钠(钾)、醇钠(钾)。反应的实施可常规加热，也可以微波促进；纯化采用重结晶或柱色谱分离手段。本发明提供了一种廉价、无毒、高效的合成香料胺基吡嗪类化合物的绿色方法。

公开(公告)号：CN101747323B

公开(公告)日：2013-04-17

申请号：CN200910237424.9

申请日：2009-11-06

申请人： 北京理工大学

发明人： 李加荣 ,  史大昕 ,  陈霰 ,  张奇 ,  李英

IPC分类号： C07D405/12

摘要： 本发明涉及一种制备盐酸阿夫唑嗪的方法，属于药物合成领域。本发明以2-氨基-4，5-二甲氧基苯甲腈为原料，经与DMF缩合，得到关键中间产物6，7-二甲氧基喹唑啉二酮，再经氯化、胺化得到2-氯-4氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉二酮，最后与N-3-甲氨基丙基-2-四氢呋喃甲酰胺缩合，再酸化得到盐酸阿夫唑嗪，总产率42.77％。本发明在提高总产率的同时避免了使用传统方法中剧毒的氰化物。