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公开(公告)号:CN100557352C
公开(公告)日:2009-11-04
申请号:CN200810054491.2
申请日:2008-01-25
Applicant: 中北大学
IPC: F26B3/347
Abstract: 本发明涉及一种利用微波干燥炸药的方法,是将含水率为5~20%的未干燥成品炸药平铺在干燥盘里,物料层厚度为15~30mm,放入微波炉中,在真空度为0.080~0.085MPa,微波功率为500~5000W的条件下进行微波干燥。本发明的干燥方法适合于干燥黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、泰安(PETN)、硝基胍(NQ)、熔溶梯恩梯(TNT)等多种单质炸药,炸药的完全干燥时间在1000~2000s之间,远小于常规静态盘式干燥方法的7~8h,且干燥后炸药的含水率小于0.01%。
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公开(公告)号:CN101164921A
公开(公告)日:2008-04-23
申请号:CN200710139539.5
申请日:2007-09-28
Applicant: 中北大学
Abstract: 一种间甲酚生产中的含盐废水处理方法,是将含盐废水先经过粉末状活性炭吸附预处理后,再进行电渗析处理,流出液作为硫酸溶液循环使用,剩余的含盐废水用碱中和制取芒硝。本发明处理后回收硫酸溶液中的钠离子浓度低于2g/L,硫酸回收率达80%,可回用于间甲酚制备的水解反应中,不影响间甲酚的收率,解决了目前间甲酚制备中含盐废水的处理难题,对资源进行了合理利用,解决了环境问题。
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公开(公告)号:CN101125800A
公开(公告)日:2008-02-20
申请号:CN200710139542.7
申请日:2007-09-28
Applicant: 中北大学
Abstract: 一种间甲酚的制备工艺,是将间甲苯胺经重氮化,边水解边水蒸气蒸馏制得间甲酚水解蒸出液,将水解蒸出液通过N3520型大孔树脂,以有机溶剂进行洗脱,精馏后得到间甲酚产品。本发明采用水蒸气及时将水解生成的间甲酚蒸馏出来,反应产生的副产焦油状物质很少,提高了间甲酚的收率;产品制备与废水处理同时进行,减少了废水处理工序,简化了制备工艺过程;采用N3520型大孔树脂处理间甲酚水解蒸出液,间甲酚容易解吸,解吸速率快,反应周期短,利于间甲酚的回收。经本发明工艺制备间甲酚,产品收率85%以上,纯度99.5%。
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公开(公告)号:CN113956207A
公开(公告)日:2022-01-21
申请号:CN202111269397.0
申请日:2021-10-29
Applicant: 中北大学 , 甘肃银光化学工业集团有限公司
Inventor: 李永祥 , 李军 , 刘文东 , 陈静 , 王小军 , 刘永政 , 张帅 , 曹端林 , 王建龙 , 张璇 , 张广源 , 阮建 , 王娜 , 赵林秀 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6‑吡嗪四腈的制备方法,属于有机合成技术领域。该2,3,5,6‑吡嗪四腈通过氧化缩合反应,采用一步合成法,以2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈为原料,原料易得,无水乙酸为溶剂,2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌为氧化剂,制备过程中2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈和2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌分批次加入无水乙酸中,无水乙酸和甲苯分别可替代三氟乙酸作为溶剂和洗涤处理产品,减少了三氟乙酸原料的使用和浪费,节约了成本,合成工艺简单,产物纯度较高,对环境无污染。
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公开(公告)号:CN110117289B
公开(公告)日:2022-01-04
申请号:CN201910388479.3
申请日:2019-05-10
Applicant: 中北大学
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明为一种两步法制备CL‑20的方法,属于含能材料技术领域。本发明方法包括:1)在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液,在一定温度下进行缩合反应,随后过滤、干燥,得到白色粉末HSIW;2)使用硝化剂对步骤1)所得的HSIW进行硝化反应,随后将硝化液倾入冰水中,过滤、洗涤、干燥,既得到含CL‑20产物,CL‑20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺,降低了原材料成本;不需要催化氢解,降低了成本;简化了CL‑20的制备工艺,缩短了CL‑20的合成周期。
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公开(公告)号:CN113072450A
公开(公告)日:2021-07-06
申请号:CN202110373218.1
申请日:2021-04-07
Inventor: 李永祥 , 李生玲 , 马忠平 , 曹端林 , 王建龙 , 李军 , 赵林秀 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 陈丽珍 , 刘永政 , 张桐伟 , 刘文东 , 张帅 , 刘明 , 霍媛媛 , 郑入水
IPC: C07C201/08 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法,以氯苯为原料,N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯;具体包括如下步骤:取98%的硫酸8ml于四口瓶中,在机械搅拌300‑400转/分,温度为20℃的条件下,向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol,加料完成后,水浴升温至60℃,于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入,加料过程反应体系会出现升温现象,待温度降为初始温度后再次加料,加料完成保持搅拌,65℃恒温反应6h,趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃,有淡黄色物质析出。
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公开(公告)号:CN110117289A
公开(公告)日:2019-08-13
申请号:CN201910388479.3
申请日:2019-05-10
Applicant: 中北大学
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明为一种两步法制备CL-20的方法,属于含能材料技术领域。本发明方法包括:1)在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液,在一定温度下进行缩合反应,随后过滤、干燥,得到白色粉末HSIW;2)使用硝化剂对步骤1)所得的HSIW进行硝化反应,随后将硝化液倾入冰水中,过滤、洗涤、干燥,既得到含CL-20产物,CL-20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺,降低了原材料成本;不需要催化氢解,降低了成本;简化了CL-20的制备工艺,缩短了CL-20的合成周期。
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公开(公告)号:CN106567085B
公开(公告)日:2019-03-26
申请号:CN201610767000.3
申请日:2016-08-29
Applicant: 中北大学
Abstract: 本发明提供一种制备碳钢盐酸酸洗缓蚀剂的方法,所述方法通过已制取的粗提苹果果胶经亚临界水法改性得到碳钢盐酸酸洗缓蚀剂本发明通过调节超临界水法的反应条件来改性粗提苹果果胶的分子量,使达到最佳缓蚀效率;所述方法简单易行,缓蚀效率高,无论生产过程还是应用过程都对环境没有污染,有实用价值,适合推广应用。
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公开(公告)号:CN108675946A
公开(公告)日:2018-10-19
申请号:CN201810643597.X
申请日:2018-06-21
Applicant: 中北大学
IPC: C07C303/06 , C07C309/46
CPC classification number: C07C303/06 , C07C309/46
Abstract: 本发明涉及一种制备2,4‑二氨基苯磺酸的方法,包括以下步骤:(1)在装有温度计和搅拌装置的容器中,加入间苯二胺和有机溶剂,室温下溶解;其中,间苯二胺和有机溶剂的加料比为1g:5~20mL;(2)在搅拌下,向(1)中溶液缓慢加入三氧化硫,升温至20~100℃温度,反应2.5~60h;其中,间苯二胺与三氧化硫的摩尔比为1:1.0~3.0;(3)将(2)中的反应液过滤、干燥,得到2,4‑二氨基苯磺酸。本发明具有条件温和、工艺简单、成本低、有机试剂可循环利用、无废酸生成,产物纯度高、得率高等优点。
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公开(公告)号:CN108610291A
公开(公告)日:2018-10-02
申请号:CN201810597141.4
申请日:2018-06-11
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明涉及一种3,4-二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4-二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤:1)硝化:将浓硫酸加入到四口瓶中,然后慢慢滴加发烟硝酸,此时温度保持在35℃以下,然后将反应液升温至50℃,开始慢慢加入3-硝基吡唑,此步加料温度控制在80℃以下,加完后升温至80-120℃保温反应0.5-1h,冷却,温度降至50℃析出白色固体;2)过滤:反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤;3)洗涤、过滤及干燥:滤饼用150g冰水洗涤,抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4-二硝基吡唑固体颗粒;4)重结晶:将3,4-二硝基吡唑放入水中,然后升温至50℃至全溶,后降温至10℃可析出白色粒状3,4-二硝基吡唑,然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。
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