利用微波干燥炸药的方法
    31.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100557352C

    公开(公告)日:2009-11-04

    申请号:CN200810054491.2

    申请日:2008-01-25

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明涉及一种利用微波干燥炸药的方法,是将含水率为5~20%的未干燥成品炸药平铺在干燥盘里,物料层厚度为15~30mm,放入微波炉中,在真空度为0.080~0.085MPa,微波功率为500~5000W的条件下进行微波干燥。本发明的干燥方法适合于干燥黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、泰安(PETN)、硝基胍(NQ)、熔溶梯恩梯(TNT)等多种单质炸药,炸药的完全干燥时间在1000~2000s之间,远小于常规静态盘式干燥方法的7~8h,且干燥后炸药的含水率小于0.01%。

    一种间甲酚的制备工艺
    33.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101125800A

    公开(公告)日:2008-02-20

    申请号:CN200710139542.7

    申请日:2007-09-28

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 一种间甲酚的制备工艺,是将间甲苯胺经重氮化,边水解边水蒸气蒸馏制得间甲酚水解蒸出液,将水解蒸出液通过N3520型大孔树脂,以有机溶剂进行洗脱,精馏后得到间甲酚产品。本发明采用水蒸气及时将水解生成的间甲酚蒸馏出来,反应产生的副产焦油状物质很少,提高了间甲酚的收率;产品制备与废水处理同时进行,减少了废水处理工序,简化了制备工艺过程;采用N3520型大孔树脂处理间甲酚水解蒸出液,间甲酚容易解吸,解吸速率快,反应周期短,利于间甲酚的回收。经本发明工艺制备间甲酚,产品收率85%以上,纯度99.5%。

    两步法制备CL-20的方法
    35.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110117289B

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN201910388479.3

    申请日:2019-05-10

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明为一种两步法制备CL‑20的方法,属于含能材料技术领域。本发明方法包括:1)在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液,在一定温度下进行缩合反应,随后过滤、干燥,得到白色粉末HSIW;2)使用硝化剂对步骤1)所得的HSIW进行硝化反应,随后将硝化液倾入冰水中,过滤、洗涤、干燥,既得到含CL‑20产物,CL‑20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺,降低了原材料成本;不需要催化氢解,降低了成本;简化了CL‑20的制备工艺,缩短了CL‑20的合成周期。

    两步法制备CL-20的方法
    37.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110117289A

    公开(公告)日:2019-08-13

    申请号:CN201910388479.3

    申请日:2019-05-10

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明为一种两步法制备CL-20的方法,属于含能材料技术领域。本发明方法包括:1)在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液,在一定温度下进行缩合反应,随后过滤、干燥,得到白色粉末HSIW;2)使用硝化剂对步骤1)所得的HSIW进行硝化反应,随后将硝化液倾入冰水中,过滤、洗涤、干燥,既得到含CL-20产物,CL-20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺,降低了原材料成本;不需要催化氢解,降低了成本;简化了CL-20的制备工艺,缩短了CL-20的合成周期。

    一种制备2,4-二氨基苯磺酸的方法

    公开(公告)号:CN108675946A

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201810643597.X

    申请日:2018-06-21

    Applicant: 中北大学

    CPC classification number: C07C303/06 C07C309/46

    Abstract: 本发明涉及一种制备2,4‑二氨基苯磺酸的方法,包括以下步骤:(1)在装有温度计和搅拌装置的容器中,加入间苯二胺和有机溶剂,室温下溶解;其中,间苯二胺和有机溶剂的加料比为1g:5~20mL;(2)在搅拌下,向(1)中溶液缓慢加入三氧化硫,升温至20~100℃温度,反应2.5~60h;其中,间苯二胺与三氧化硫的摩尔比为1:1.0~3.0;(3)将(2)中的反应液过滤、干燥,得到2,4‑二氨基苯磺酸。本发明具有条件温和、工艺简单、成本低、有机试剂可循环利用、无废酸生成,产物纯度高、得率高等优点。

    一种3,4-二硝基吡唑的制备方法

    公开(公告)号:CN108610291A

    公开(公告)日:2018-10-02

    申请号:CN201810597141.4

    申请日:2018-06-11

    Abstract: 本发明涉及一种3,4-二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4-二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤:1)硝化:将浓硫酸加入到四口瓶中,然后慢慢滴加发烟硝酸,此时温度保持在35℃以下,然后将反应液升温至50℃,开始慢慢加入3-硝基吡唑,此步加料温度控制在80℃以下,加完后升温至80-120℃保温反应0.5-1h,冷却,温度降至50℃析出白色固体;2)过滤:反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤;3)洗涤、过滤及干燥:滤饼用150g冰水洗涤,抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4-二硝基吡唑固体颗粒;4)重结晶:将3,4-二硝基吡唑放入水中,然后升温至50℃至全溶,后降温至10℃可析出白色粒状3,4-二硝基吡唑,然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。

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