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公开(公告)号：CN106684348B
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201611178343.2
申请日：2016-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种纳米氟化铁基复合材料的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铁与碳、氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟化铁的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铁源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液，在30～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在140～200℃下回流搅拌获得悬浊液；(3)将悬浊液在100～160℃下老化、洗涤、过滤得到固体，最后在200℃～350℃下焙烧制得纳米氟化铁。
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公开(公告)号：CN109663246A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201811541028.0
申请日：2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种适用于森林灭火的炮射式远程森林水基灭火弹,包括引信、头螺、压螺、传爆药、堵螺、扩爆药、抛撒管、抛撒药、灭火剂、弹体、弹底、弹带。这种炮射远程森林水基灭火弹作用过程为：弹丸出炮口飞行至预定目的地，弹丸引信作用，引爆压螺中的传爆药，传爆药作用逐级传递爆轰至抛撒管，引爆抛撒管中的抛撒药，抛撒药爆轰，产生高压气体，推动灭火剂沿弹体径向膨胀，弹体破裂，灭火剂沿弹体径向飞散，形成覆盖一定范围的超细雾状液滴，细雾状液滴比表面积大，与火焰的接触面积大，能快速降低火场温度，切断燃烧自由基链式反应。具有灭火迅速、瞬间降温、防止复燃、消除浓烟等优越性能，极大提高灭火效率。
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公开(公告)号：CN109651074A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201811381444.9
申请日：2018-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/269 , C07C19/10
Abstract: 本发明公开了一种1,2,3,4-四氯六氟丁烷的制备方法，以1,2-二氯-2-碘-1,1,2-三氟乙烷和金属锌为原料，在乙酸乙酯催化下，通过球磨法制备得到1,2,3,4-四氯六氟丁烷，本发明提供了一条绿色、高效、三废少的合成路线，主要用于制备1,2,3,4-四氯六氟丁烷。
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公开(公告)号：CN109534953A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811540754.0
申请日：2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C29/147 , C07C31/38
Abstract: 本发明公开了一种制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法，该方法在催化剂存在条件下，以通式为CF3CF2COOCnH(2n+1)的五氟丙酸酯为原料一步法制备2,2,3,3,3-五氟丙醇。其中，催化剂为M-KF/Al2O3，催化活性金属M为Pt、Au、Pd、Ag、Cu中的一种或多种，该催化剂中催化活性金属M的质量百分含量为0.1％～20％，通式为CF3CF2COOCnH(2n+1)的五氟丙酸酯为五氟丙酸甲酯酯、五氟丙酸乙酯。本发明中，反应温度为40℃～100℃，反应时间为1h～8h，五氟丙酸酯：催化剂质量比为1：0.05～0.2。本发明的制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。
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公开(公告)号：CN107857690A
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201711006530.7
申请日：2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: C07C17/25 , C07B2200/09 , C07C17/206 , C07C21/18 , C07C19/10
Abstract: 本发明公开了一种合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，该方法以金属卤化物为催化剂，并加入有机助剂，氟化氢和1,1,1,3,3-五氯丙烷液相氟化合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其中金属卤化物为TiCl4、SnCl4、TiF4或SnF4，有机助剂为卤代烃、卤代芳烃、腈类或硝基类，金属卤化物与有机助剂的摩尔比为1：1～1：25。本发明的合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法具有反应选择性高、反应条件温和的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105399607B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201510750757.7
申请日：2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3‑三氟丙醇的制备方法。该方法将2‑溴‑3,3,3‑三氟丙醇，溶剂、催化剂、缚酸剂加入高压釜中，加压2～8Mpa，升温到70～100℃，反应2～6h后，得到3,3,3‑三氟丙醇从3,3,3‑三氟丙烯计算总收率为85.7％。本发明主要用于3,3,3‑三氟丙醇的制备。
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公开(公告)号：CN104710273B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310681502.0
申请日：2013-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C21/18 , C07C17/25 , B01J27/138
Abstract: 本发明公开了一种气相法制备三氟乙烯的方法，特别是一种以1,1,1,2?四氟乙烷为原料，在氟化裂解催化剂作用下，380℃?500℃，一步气相反应脱氟化氢制备三氟乙烯的方法。该氟化裂解催化剂的制备方法为：将镁、铁、铝的可溶性盐，按一定的方法制得Al?Fe?Mg复合物，然后将La3+或者Ce3+等助剂等体积浸渍在此复合物上，经干燥、焙烧制成催化剂前躯体，HF氟化制得氟化裂解催化剂。本发明可以使1,1,1,2?四氟乙烷得转化率大于50%，甚至达到65.1%，产物三氟乙烯的选择性最高达99.3%。
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公开(公告)号：CN103965011B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410188425.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙烯的制备方法，以1,1,1,3-四氯丙烷与氟化氢为原料，以离子液体为催化剂，一步液相反应合成3,3,3-三氟丙烯，反应温度为50℃～160℃，离子液体与1,1,1,3-四氯丙烷摩尔比为1:2～1:10，氟化氢与1,1,1,3-四氯丙烷的摩尔比为3.1:1～50:1；其中离子液体通式为X+A-，X+为C1-C8烷基取代的咪唑、吡啶和季铵盐类阳离子，A-为含铝、铁、锑、钽、铌、钛、锡等的金属酸根阴离子。本发明采用离子液体作为催化剂，1,1,1,3-四氯丙烷与氟化氢一步液相反应制得3,3,3-三氟丙烯，无需用氢氧化钠溶液进行脱氯化氢反应，反应步骤较少，工艺过程环保。另外离子液体作为催化剂，活性较高且可多次重复使用。
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公开(公告)号：CN105418360A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510765464.6
申请日：2015-11-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/01 , C07C17/278
CPC classification number: C07C17/278 , C07C19/01
Abstract: 本发明公开了一种制备1,1,1,3,3-五氯丁烷的方法。该方法在调聚催化剂存在下，四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷，反应温度为25～100℃，反应时间为0.5～5h；调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和有机活化剂组成，其中主催化剂为卤代铜盐或卤代铁盐，助催化剂为磷酸烷基酯、亚磷酸烷基酯或有机叔胺，有机活化剂为偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1-偶氮二环己腈、2,3,4,5,6-五羟基-2-己烯酸-4-内酯、2,3,4,5,6-五羟基乙醛、苯肼或甲氧基苯酚，主催化剂、助催化剂与有机活化剂的摩尔比为1:0.5～20:0.1～20。本发明采用的调聚催化剂具有反应条件温和、对空气稳定的优点，可用于催化四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷。
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公开(公告)号：CN105294381A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510575787.9
申请日：2015-09-10
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种桥式四氢双环戊二烯的分离提纯方法，采用正己烷、环己烷、甲基环己烷或乙基环己烷为共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯在温度200℃～300℃、绝对真空度为80Pa～600Pa、理论塔板数大于70的精馏塔上回流1h～5h，共沸剂与粗品桥式四氢双环戊二烯质量比为0.2～0.5：1，回流比控制为1～10:1，收集塔顶140℃～142℃馏分，得到纯度大于99.5％的高纯桥式四氢双环戊二烯。
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