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公开(公告)号：CN112079764B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202011081751.2
申请日：2020-10-12
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D209/34
摘要： 本发明涉及一种舒尼替尼中间体5‑氟吲哚‑2‑酮的合成方法，以乙醇酸为原料，先与甲磺酰氯在低温下反应，活化羧基的同时其羟基也变为甲磺酸酯，原位加入对氟苯胺后生成中间体N‑(4‑氟苯基)‑2‑甲磺酸酯乙酰胺；此中间体在反应液中不经分离直接进行加热反应，在甲磺酸的催化下发生分子内傅克反应生成环合产物5‑氟吲哚‑2‑酮。本发明首次采用乙醇酸、甲磺酰氯和对氟苯胺一步反应得到5‑氟吲哚‑2‑酮，起始物料廉价易得，操作简便，反应条件温和，收率稳定可靠，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109516922B
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN201811405312.5
申请日：2018-11-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/35
摘要： 本发明涉及一种N,N’‑二环己基碳二亚胺残渣的后处理方法，以DCC残渣为起始原料，控制真空在0.01Mpa左右，升温至110℃左右加入片碱，保温4‑5小时后，升温至130‑150℃进行减压蒸馏处理，得到环己胺液体。本发明用DCC残渣用片碱处理后减压蒸馏得到环己胺，合成的环己胺含量在90％以上，可直接作为DCC一步原料使用，节约成本；经处理后可减少70％的危废，大大减少了对环境的污染。
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公开(公告)号：CN110981823B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201911375482.8
申请日：2019-12-27
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 本发明公开了一种从三嗪环制备3‑巯基‑5‑甲基‑1,2,4‑三氮唑的方法，依次包括下列步骤：（1）取三嗪环溶解在水中得到三嗪环溶液；（2）向三嗪环溶液中加酸调节溶液pH值至2‑3；（3）升温回流；（4）回流结束后，降温固液分离得滤液；（5）滤液进行减压蒸馏，蒸馏至出现白色固体；（6）降温固液分离，得固体料；（7）烘干得3‑巯基‑5‑甲基‑1,2,4‑三氮唑。本发明以三嗪环为原料通过转化制备3‑巯基‑5‑甲基‑1,2,4‑三氮唑，其工艺流程简单，收率高，产生的三废少，对环境污染小，是一种高效安全的制备新方法。
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公开(公告)号：CN112250600A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011121467.3
申请日：2020-10-20
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成N，N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺；进行二次氧化，用硫氢化钠除硫，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾，温度控制在55‑65℃，搅拌0.3‑1h，然后控制压力＜‑0.08MPa，蒸馏得到合格的DIC；本发明通过加入碳酸钾，有利于N,N’‑二异丙基碳二亚胺的稳定，避免N,N’‑二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率。
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公开(公告)号：CN109485070A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811405356.8
申请日：2018-11-23
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C01D3/08
CPC分类号： C01D3/08 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种处理三嗪环钠盐母液渣子的方法，将湿品三嗪环钠盐母液渣子放入四口瓶中，加入聚乙二醇及盐酸，升温至120-140℃保温2-6h，保温完，进行蒸馏，蒸馏至液温160℃后，保温0.5-2h，然后降温抽滤，得白色氯化钠晶体，滤液套用。以聚乙二醇为溶剂，无毒，气味少，沸点高，易分离、回收套用，损失少；反应温度高，工序简单，反应后氯化钠含量高，含量在98.5％以上，外观颜色好，为白色晶体；高沸能循环套用，只有氯化钠一种产物，易于处理。
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公开(公告)号：CN105330545A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510895724.1
申请日：2015-12-05
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种以氯化锡为催化剂回收三嗪环环合母液渣子中草酸的方法，按常规方法用水处理三嗪环环合母液固体渣子得到草酸钠，向氯化氢乙醇溶液中加入上述草酸钠、催化剂，在密闭环境中升温回流2-3h；反应结束后降至室温，过滤得氯化钠固体及草酸乙醇溶液；氯化钠固体用乙醇淋洗，淋洗液套用于氯化氢乙醇溶液制备中；草酸乙醇溶液加入脱水剂，升温回流分水至无水相分出，将脱水剂蒸出，余料于-0.08～-0.1MPa减压蒸馏收集92-106℃馏分得草酸二乙酯。本工艺制备氯化氢乙醇溶液成本低，用氯化锡做催化剂，草酸反应收率高，达到99％。副产物只有一种氯化钠，反应过程中无其它废料产生，安全环保。
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公开(公告)号：CN104447329A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410593416.9
申请日：2014-10-29
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
CPC分类号： C07C67/307 , C01B7/0706 , C01B17/775 , C07C69/716
摘要： 本发明公开了一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,以乙酰乙酸乙酯为起始原料，经过氯化、氧化脱酸将二氧化硫氧化生成稀硫酸、盐酸蒸馏、精馏四步实现二氧化硫和氯化氢的分离，得到2-氯乙酰乙酸乙酯。相对于现有的技术，本发明具有以下优点：1、通过氧化脱酸技术，实现了氯化氢和二氧化硫的彻底分离；2、副产高质量硫酸和盐酸，产生了一定的经济效益；3、替代了传统2-氯乙酰乙酸乙酯合成过程中水洗除去二氧化硫和氯化氢的工艺，节能环保。
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公开(公告)号：CN112250600B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202011121467.3
申请日：2020-10-20
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C267/00
摘要： 本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成N，N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺；进行二次氧化，用硫氢化钠除硫，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾，温度控制在55‑65℃，搅拌0.3‑1h，然后控制压力＜‑0.08MPa，蒸馏得到合格的DIC；本发明通过加入碳酸钾，有利于N,N’‑二异丙基碳二亚胺的稳定，避免N,N’‑二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率。
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公开(公告)号：CN112125882B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202011081732.X
申请日：2020-10-12
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明涉及一种伊马替尼自由碱的合成方法，采用N‑(5‑氨基‑2‑甲基苯基)‑4‑(吡啶‑3‑基)嘧啶‑2‑胺和1‑[(4‑溴苯基)甲基]‑4‑甲基哌嗪为原料，在醋酸钯和配体4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽的催化下，于1atm的一氧化碳氛围下发生插羰偶联酰胺化反应得到伊马替尼。本发明的合成路线简便有效，避免使用了高污染的试剂如氯化亚砜或三氯氧磷等，起始原料价廉易得，有广泛的市场供应，此外本发明的合成路线设计进一步扩展了伊马替尼的合成途径和合成方法学研究。本发明操作简洁、工艺条件温和、污染低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110950775B
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN201911264580.4
申请日：2019-12-11
申请人： 山东汇海医药化工有限公司
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/14 , C07C337/06
摘要： 本发明公开了一种三嗪环残渣分解回收甲基肼的方法，向反应瓶中加入三嗪环残渣、水和铜盐，开启搅拌，升温至80‑130℃反应2‑5h，随着反应进行，从反应瓶中蒸馏采出馏分，馏分加入碱后进行蒸馏，蒸出成分为甲基肼和水的混合物。本发明将副产物三嗪环残渣水解回收甲基肼并用于合成2‑甲基氨基硫脲的合成，进一步合成三嗪环，废物资源化利用，解决三嗪环残渣工业化难处理的问题，实现三嗪环残渣到甲基肼再到三嗪环循环再生。不使用溶剂，免去了有机溶剂易燃易爆、成本高的缺点；原材料只有三嗪环残渣和水反应，铜盐作为催化剂，回收产出甲基肼，并将三嗪环残渣水解为小分子盐，易于处理，安全环保，成本低，适合工业化生产。
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