公开(公告)号：CN118047678A

公开(公告)日：2024-05-17

申请号：CN202410179683.5

申请日：2024-02-18

Applicant: 海门瑞一医药科技有限公司

Inventor： 薛嵩

IPC: C07C67/32 ,  C07C67/343 ,  C07C69/63

Abstract: 本发明公开了一种7‑溴庚酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：步骤a：反应容器中，依次加入溶剂A和丙二酸二甲酯，对反应容器进行降温，加入碱性催化剂,室温搅拌；之后加入1,5‑二溴戊烷，室温搅拌过夜；反应结束，淬灭，经过萃取，干燥，抽滤，减压浓缩，得到中间体1的浓缩液；步骤b：浓缩液加入溶剂B中，再加入氯化锂和水，回流；反应结束，淬灭，经过萃取，干燥，抽滤，减压浓缩，精馏，得到纯品；反应操作简单，反应条件安全。

公开(公告)号：CN114276244B

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202111279967.4

申请日：2021-10-29

Applicant: 苏州汉酶生物技术有限公司

Inventor： 李庆毅

IPC: C07C67/343 ,  C07C67/32 ,  C07C69/34 ,  C07C253/30 ,  C07C255/22 ,  C07C255/19 ,  C07C303/28 ,  C07C309/73

Abstract: COOR4，R4为C1～C4烷基。本发明使用的原料来源本发明涉及一种羧酸类化合物及其金属盐广，成本低，反应步骤简单，反应条件温和，无需衍生物的制备方法。本发明的制备方法为：式I所使用昂贵且危险性高的金属催化剂，本发明的制示化合物和式II所示化合物经缩合反应得到式备方法具有很高的实用价值，尤其适合工业化大III所示化合物，所述的式III所示化合物经水解 规模生产，应用前景广阔。脱羧得到IV所示的羧酸类化合物，(56)对比文件Shamim Azam et al..Enantioselectivesynthesis of 2-substituted 4-aminobutanoic acid (GABA) analogues viacyanomethylation of chiral enolates《.J.Chem. SOC.》.1996,(第1期),第621-627页.NECHEPURENKO et al..A New Approach tothe Synthesis of Diethyl 2,3-Diisobutylsuccinate, a Component ofTitanium–Magnesium Catalysts forPropylene Polymerization《.Russian Journalof Applied Chemistry》.2021,第94卷(第6期),第715–725页.Darlene Q. Tan et al..StereoselectiveSynthesis of ‑Lactams from Imines andCyanosuccinic Anhydrides《.ORGANICLETTERS》.2013,第15卷(第19期),第5126–5129页.

公开(公告)号：CN117049964A

公开(公告)日：2023-11-14

申请号：CN202310915740.7

申请日：2023-07-25

Applicant: 杭州诺澳生物医药科技有限公司

Inventor： 张斌浩 ,  马青松 ,  林浩 ,  陈贵斌 ,  童梓权

IPC: C07C67/32 ,  C07C69/34

Abstract: 本发明公开一种脂肪二酸单叔丁酯制备工艺，为一种“一锅法”制备脂肪二酸衍生物的新工艺。该方法是通过长链溴代单酸叔丁酯和丙二酸二甲酯进行缩合反应，然后再水解、脱羧得到长链脂肪二酸单叔丁酯。整个过程简化为“一锅法”操作，避免了中间环节复杂的后处理，柱纯化等操作，极大的提高了生产效率。本发明步骤简洁，条件温和，容易操作，易于放大，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111646899B

公开(公告)日：2022-11-15

申请号：CN202010505718.1

申请日：2020-06-05

Applicant: 山东新和成药业有限公司

Inventor： 马慧娟 ,  马啸 ,  宦关生 ,  李孟杰 ,  李庆辉 ,  于明 ,  姜晓阳 ,  黄珊珊

IPC: C07C67/347 ,  C07C67/32 ,  C07C69/716 ,  B01J31/24

Abstract: 本发明涉及一种3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯的制备方法，所述3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯的制备方法包括：在过渡金属络合物和催化助剂的存在下，2‑戊基‑2‑环戊烯酮和丙二酸二甲酯在反应溶剂中反应得到所述3‑(3‑氧‑2‑戊基)环戊基丙二酸二甲酯。本发明提供的制备方法无需采用甲醇钠强碱催化剂，避免了含盐废水的产生，环境友好，收率高，同时实现了催化剂的循环套用。

公开(公告)号：CN106946705B

公开(公告)日：2022-02-15

申请号：CN201611259187.2

申请日：2016-12-30

Applicant: 北京安胜瑞力科技有限公司

Inventor： 张国清 ,  杨大志

IPC: C07C67/347 ,  C07C67/32 ,  C07C69/716 ,  C07C45/74 ,  C07C45/67 ,  C07C49/597

Abstract: 本发明公开了一种利用不对称Michael加成反应合成(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯的新方法。该方法以环戊酮为起始原料，在碱性条件下先与正戊醛发生羟醛缩合反应，生成2‑戊叉基环戊酮2，再在酸性条件下发生双键转位得到2‑正戊基‑2‑环戊烯酮3。然后在手性氨基酸锂盐催化下，与丙二酸二甲酯发生Michael加成反应，经过两次硅胶柱色谱分离，得到(1S,2S)‑2‑正戊基‑3‑丙二酸二甲酯基环戊酮4。最后经水解脱羧反应，得到(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯。本发明合成路线简捷，反应条件温和，仅四步反应就能制得目标化合物。

公开(公告)号：CN113549007A

公开(公告)日：2021-10-26

申请号：CN202110841838.3

申请日：2021-07-23

Applicant: 清华大学

Inventor： 祖连锁 ,  施一公 ,  程鹏

IPC: C07D211/76 ,  C07D211/34 ,  C07D401/04 ,  C07C227/04 ,  C07C229/24 ,  C07C313/06 ,  C07C67/347 ,  C07C67/32 ,  C07C69/738 ,  C07B53/00

Abstract: 本发明提供了一种哌啶乙酸酯类化合物的制备方法，并提供了哌啶乙酸酯类化合物的关键体化合物：式V、式VII和式VIII化合物，本发明创造性地设计并合成这些关键中间体，通过这些关键中间体构建了哌啶乙酸酯类化合物两个手性中心，创新地先以Ellman辅基化学为手段构建胺基所在手性，然后去对称化内酰胺化实现乙酸酯所在手性中心的建立，再经还原得到式II所示哌啶乙酸酯类化合物，该合成思路具有合成路线短和手性控制优秀的特点，明显提高了收率、产品的手性纯度以及反应效率。

公开(公告)号：CN109776318B

公开(公告)日：2021-09-17

申请号：CN201910238639.6

申请日：2019-03-27

Applicant: 山东润科化工股份有限公司

Inventor： 吴多坤 ,  杨海洲 ,  秦善宝 ,  张君营 ,  杨效禹

IPC: C07C67/08 ,  C07C67/11 ,  C07C67/48 ,  C07C67/54 ,  C07C67/56 ,  C07C67/32 ,  C07C69/76 ,  C07C51/41 ,  C07C63/68

Abstract: 本发明涉及一种四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法，解决了现有技术四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法具有合成工艺复杂、产品纯度差、溶剂回收困难、产品收率低、副产物多、产品色泽深、影响阻燃性能且污染环境的技术问题。本发明提供一种四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法，其依次包括以下步骤：1)四溴邻苯二甲酸碱金属盐的合成；2)四溴邻苯二甲酸单酯盐的合成；3)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯合成；4)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯颜色改善。本发明广泛应用于有机合成技术领域。

公开(公告)号：CN108383723B

公开(公告)日：2021-03-23

申请号：CN201810245878.X

申请日：2018-03-23

Applicant: 淄博职业学院

Inventor： 赵丽华

IPC: C07C67/08 ,  C07C67/32 ,  C07C67/30 ,  C07C67/48 ,  C07C67/54 ,  C07C67/58 ,  C07C69/42

Abstract: 本发明涉及一种高纯度、高收率β‑甲基戊二酸单甲酯的制备方法，属于有机合成领域。所述的制备方法，包括以下步骤：1)酯化反应：将β‑甲基戊二酸与甲醇进行酯化反应，得到β‑甲基戊二酸双甲酯；2)碱解反应：在得到的β‑甲基戊二酸双甲酯中，加入氢氧化钡甲醇溶液，生成β‑甲基戊二酸单酯钡盐；3)成品制备：β‑甲基戊二酸单酯钡盐经过盐酸酸化、乙醚萃取和精馏纯化，得到β‑甲基戊二酸单甲酯。本发明制得的β‑甲基戊二酸单甲酯收率高、纯度高，单酯化选择性高，且制备方法科学合理，简单易行，适合于工业化大生产。

公开(公告)号：CN112358403A

公开(公告)日：2021-02-12

申请号：CN202011573944.X

申请日：2020-12-28

Applicant: 和鼎(南京)医药技术有限公司

Inventor： 李文森 ,  张文琦 ,  田雷

IPC: C07C209/28 ,  C07C211/21 ,  C07D209/48 ,  C07C303/28 ,  C07C309/65 ,  C07C29/147 ,  C07C31/20 ,  C07C67/343 ,  C07C67/32 ,  C07C69/716

Abstract: 本发明属于化学合成技术领域并提供了一种制备喷他佐辛中间体的方法，该方法以价格低廉的乙酰乙酸甲酯为原料，通过甲基化、甲氧基甲酰基化、脱除一个甲氧基甲酰基后，采用还原剂进行还原，将还原产物与烷基磺酰氯反应，生成带有双烷基磺酰基的化合物；将带有双烷基磺酰基的化合物与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应，脱掉一个烷基磺酰基，接上邻苯二甲酰亚胺基；邻苯二甲酰亚胺基产物在碱性条件下发生脱氢反应，生成乙烯基化合物，乙烯基化合物与水合肼反应，得到喷他佐辛中间体。本发明采用便宜的化合物作为起始原料，整条路线避开高压高温的危险反应，有利工业化生产。

公开(公告)号：CN110078621A

公开(公告)日：2019-08-02

申请号：CN201910471542.X

申请日：2019-05-31

Applicant: 安徽工业大学

Inventor： 张冬欣 ,  陈焱 ,  钟俊超 ,  蔡虎 ,  殷磊 ,  满静静 ,  张千峰

IPC: C07C69/712 ,  C07C67/31 ,  C07C69/734 ,  C07D333/24 ,  C07D209/26 ,  C07C69/757 ,  C07C67/32

Abstract: 本发明提供了1,3-环二酮烯醇醚化合物、1-不对称供体受体环丙烷以及它们的合成方法，本发明提供了以1,3-环二酮的氧原子选择性的作为亲核位点亲核进攻1-对称供体受体环丙烷反应的方法，得到1,3-环二酮烯醇醚化合物3；化合物3通过分子内转换得到一种新型的1-不对称供体受体环丙烷5；本发明通过两步简单的反应去对称化1-对称供体受体环丙烷高效的得到了1-不对称供体受体环丙烷5。同时5中含有环烯酮的结构，是在多米诺以及多组分反应中构建复杂化合物的非常好的中间模块。