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公开(公告)号：CN1865468A
公开(公告)日：2006-11-22
申请号：CN200610012198.0
申请日：2006-06-12
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 一种高容量Sn－Co合金复合物锂离子电池负极材料的制备方法，属锂离子电池领域。特征在于：将锡、钴的氧化物按所生成的合金复合物中Sn和Co的比例进行配比，然后引入适当比例的碳粉作为还原剂，得到的混合物经混磨均匀后，置于流动的惰性氩气获氮气气氛中以5－30℃/分钟的升温速率升至800－1200℃，保温1－6小时，然后断电，使其随炉冷却至室温。本发明的优点在于：该方法不仅成本低、制备工艺过程简单，便于大规模生产，而且合成的Sn－Co合金复合粉体的颗粒均匀细小，结晶度良好，制备出的Sn－Co锂离子电池负极材料比容量高、循环性能稳定，可逆容量最高达到600mAh/g，经20次循环后比容量保持在87.5％。
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公开(公告)号：CN1817888A
公开(公告)日：2006-08-16
申请号：CN200610056715.4
申请日：2006-03-06
Applicant: 北京科技大学 , 张家港市华盛化学有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供了一种双草酸基硼酸锂提纯方法，属于硼酸锂技术领域。采用溶剂热方法提纯LiB(C2O4)2，首先，将粗产物LiB(C2O4)2用滤布包裹，与溶剂共同放入溶剂热反应釜，将反应釜密封，加热反应釜使釜内溶剂气化来增加釜内压力。LiB(C2O4)2与溶剂的质量比范围为1∶2～1∶5，反应釜内为空气或氩气环境，反应釜内的压力为200Kpa～800Kpa，反应后，将反应釜降温，打开反应釜，取出滤布，待LiB(C2O4)2完全结晶析出，将LiB(C2O4)2与溶液分离，然后烘干，获得纯化的LiB(C2O4)2。本发明的优点在于：工艺操作简单，溶剂用量少，成本低；高效地实现LiB(C2O4)2电解质的提纯，产率高，适合工业大批量生产。制得的产品纯度高，在锂离子电池中具有很好的应用效果。
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公开(公告)号：CN1688044A
公开(公告)日：2005-10-26
申请号：CN200510011683.1
申请日：2005-05-08
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供了一种采用碳热还原法制备锂离子电池用SnSb合金负极材料的方法，属锂离子电池领域，其特征在于：将锡和锑的氧化物按所生成的合金复合物中Sn和Sb的比例进行配比，然后引入适当比例的碳粉作为还原剂，得到的混合物经混磨均匀后，置于流动的氮气或氩气气氛中以5～30℃/分钟的升温速率达到所需要的不同温度，保温一定时间，然后断电，使其随炉冷却至室温。本发明的优点在于：与液相化学还原和粉末冶金等其它方法相比，该方法不仅成本低、制备工艺过程简单，而且合成的SnSb合金粉体的颗粒均匀细小，结晶度良好，制备出的SnSb锂离子电池负极材料比容量高、循环性能稳定，可逆容量最高达到730mAh/g，经10次循环后容量仍保持在90％以上。
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公开(公告)号：CN1687081A
公开(公告)日：2005-10-26
申请号：CN200510011555.7
申请日：2005-04-11
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明提供了一种双草酸基硼酸锂LiB(C2O4)2合成方法，属于硼酸锂技术领域，应用于锂离子电池。采用固相合成方法，首先，将反应原料锂化合物、硼化合物以及草酸根化合物进行球磨混合，其化合物摩尔数比值为Li∶B∶草酸根＝1∶1∶2，球磨温度为5℃～70℃，球磨时间为1～4小时。然后，升温加热球磨好的原料使之进行化学反应，其反应环境为氮气、氩气或真空环境；反应温度为80℃～300℃；反应时间为2小时～24小时；获得到LiB(C2O4)2。本发明的优点在于：制得的产品具有电化学窗口宽，无毒无腐蚀性，耐高温，电化学稳定性高，易解离；能够显著提高锂离子电池的高温循环性能。并且，制备工艺简单，制备成本低廉，无污染，适合工业大批量生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101914110B
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201010234944.7
申请日：2010-07-21
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明属于锂离子电池技术领域，特别是提供了一种电解质盐双草酸硼酸锂LiB(C2O4)2的合成方法，应用于锂离子电池电解液中。本发明将草酸(H2C2O4·2H2O)、氢氧化锂LiO H.H2O和硼酸(H3BO3)按2∶1∶1的比例装入搅拌机中，混合2-5分钟后，将混合物放入带有泄压装置的密闭反应釜，将反应釜升温至100-130℃，保温5～10小时。保温3小时候后开始释放釜内水蒸汽，每隔1小时放气一次。合成后在130°抽真空20小时，得到双草酸基硼酸锂LiB(C2O4)2产品。优点是合成工艺简单，环保，无有机液体排出，只排出少量水蒸气，符合环保要求；在密闭体系中防止了草酸的升华，避免了在工业化生产中的粉尘问题，并且提高了产品的纯度，可以提高产品的均匀性及可以进行较大批量的工业化生产。
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公开(公告)号：CN101531525A
公开(公告)日：2009-09-16
申请号：CN200910082126.7
申请日：2009-04-14
Applicant: 北京科技大学
IPC: C04B35/622 , C04B35/63 , C04B35/64 , C04B35/01 , C04B35/32 , C04B35/495
Abstract: 采用烧结助剂制备钡钴铁铌氧化物致密陶瓷膜片的方法，属于陶瓷透氧膜功能材料领域。本方法是将固相法制备的钡钴铁铌粉体与助烧剂球磨混合均匀，经过干燥、造粒、压片等工序在高温炉中烧结而成。添加的烧结助剂在膜片的烧结过程中产生液相，产生的液相润湿固体颗粒，使颗粒间的间隙形成毛细管，在毛细管压力作用下，颗粒发生重排，填实并排除部分气孔，促进了透氧膜陶瓷膜片的致密化。本方法增大了合成致密钡钴铁铌膜片与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成，有效解决了制备钡钴铁铌膜片在较低温度下不致密或高温下易熔化的问题，工艺过程简便，所需设备简单，助烧剂种类常见。
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公开(公告)号：CN101186345A
公开(公告)日：2008-05-28
申请号：CN200710179204.6
申请日：2007-12-11
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于功能材料领域，涉及一种采用低热固相配位法制备Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3－δ材料的方法，应用于制备陶瓷透氧膜材料领域。其特征是分两步制备前驱体，先按摩尔比BaCO3∶2CoCO3·3Co(OH)2·H2O∶Fe2(C2O4)3·5H2O∶Nb2O5＝1∶0.14∶0.1∶0.05的比例，装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟。然后按(Ba+Co+Fe+Nb)∶柠檬酸或草酸或乙酸＝1∶1的摩尔比称取柠檬酸，并与混好的材料一起装入高速机械搅拌机中搅拌20分钟，混合后所得产物在干燥24小时后得到前驱体粉体；将制备好的前驱体在900～1100℃焙烧2～10小时得到最终产物钙钛矿相的Ba1.0Co0.7Fe0.2Nb0.1O3－δ。本发明降低了合成温度，降低能耗；增大了合成纯立方相材料与材料融化温度的间隔，有利于管式透氧器件的烧成。
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公开(公告)号：CN101020690A
公开(公告)日：2007-08-22
申请号：CN200710064613.1
申请日：2007-03-21
Applicant: 北京科技大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 一种采用微波法制备LiB(C2O4)2材料的方法，属于硼酸锂技术领域，工艺为：将草酸和LiOH·H2O按(2.5～1.8)∶1，或草酸和Li2CO3按(4.1～3.8)∶1的比例装入12000转/分钟的搅拌机中，用快速机械搅拌方法将二者混合均匀，将硼酸(H3BO3)加入搅拌机中，H3BO3与LiOH·H2O的比例控制在(0.8～1)∶1，H3BO3与Li2CO3的比例为(1.9～2)∶1，三者继续混合1～10分钟。将混合好的料放入烧杯，然后将烧杯置于家用微波炉中，频率2.45GHz，最大功率700W。合成采用两段法，第一段调节功率为100W～400W，第二段调节功率为200W～600W。优点在于：与一般固相合成方法相比，加热迅速，合成时间短，降低能耗。合成产物产率高，杂质少。
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公开(公告)号：CN1920075A
公开(公告)日：2007-02-28
申请号：CN200610113069.0
申请日：2006-09-08
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 一种锂离子电池负极用锡铜合金材料的制备方法，属锂离子电池领域。其特征在于：将锡、铜的氧化物按所生成的合金复合物中Sn和Cu的比例进行配比，然后引入适当比例的碳粉作为还原剂，得到的混合物经球磨混合均匀后，置于流动的惰性氩气、氮气或含5－10vol％H2氩气气氛中，以5－30℃/分钟的升温速率升至所需要的目标温度，保温一定时间，然后断电，使其随炉冷却至室温。本发明的优点在于：该方法不仅成本低、制备工艺过程简单，便于大规模生产，而且合成的Sn－Cu合金复合粉体的颗粒均匀细小，结晶度良好，制备出的Sn－Cu锂离子电池负极材料比容量高、循环性能稳定。最高可逆容量达到470mAh/g，循环十次容量保持率为96.6％。
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