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公开(公告)号：CN105968136B
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201610313087.7
申请日：2016-05-12
Applicant: 北京大学
IPC: C07F9/40 , C07F9/655 , C07F9/58 , C07F9/6539
Abstract: 本发明公开了一种芳香膦酸酯化合物的制备方法，将芳香胺Ar‑NH2、亚磷酸酯(P(OR)3)和烷基亚硝酸酯在溶剂中反应得到芳香膦酸酯化合物(Ar‑P(O)(OR)2)，其中：Ar代表非杂环芳香基和芳香杂环基；亚磷酸酯中的R基团代表烷基或芳香基。可加入质子酸促进反应的进行。本发明方法首次实现了芳香胺一步转化得到芳基膦酸酯类化合物，反应效率高，反应成本低，且反应不需要加入过度金属试剂，不需要无水无氧条件，可在空气中顺利发生反应，操作简单，且具有良好的官能团容忍性，可广泛用于制备芳基膦酸酯化合物。
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公开(公告)号：CN105884808A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610313077.3
申请日：2016-05-12
Applicant: 北京大学
IPC: C07F5/04
CPC classification number: C07F5/04
Abstract: 本发明公开了一种苄基硼酯化合物的制备方法，将芳香硼酸Ar?B(OH)2、三甲基硅基重氮甲烷、频哪醇和四丁基氟化铵在有机溶剂中反应得到苄基频哪醇硼酯化合物，其中：Ar代表非杂环芳香基。本发明的方法实现了从芳香硼酸出发在一锅的条件下转化得到苄基硼酯化合物，反应条件温和，所涉及的反应不需要严格的无水无氧条件，在空气中即可顺利发生，操作方便简单，对官能团具有较好的容忍性和普适性，并且不需要昂贵的金属催化剂和配体，反应成本较低，可广泛用于制备苄基硼酯化合物。
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公开(公告)号：CN103570482B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201210283426.3
申请日：2012-08-09
Applicant: 北京大学
IPC: C07B37/00 , C07C15/50 , C07C2/86 , C07C255/50 , C07C253/30 , C07C41/30 , C07C43/215 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C67/343 , C07C69/712 , C07C17/263 , C07C25/24 , C07C15/44 , C07C15/58 , C07D333/08
Abstract: 本发明提供了一种1,3-二取代联烯化合物的制备方法，在碱的作用下，在铜的催化下，烷基醛或芳香基醛的腙和烷基或芳香基取代的末端炔在有机溶剂中发生反应，反应容器中为惰性气氛，通过油浴或其他方式加热，1小时以内反应完成，产物使用砂芯漏斗在减压的条件下过滤，采用常压或减压蒸馏的方法进行浓缩，通过柱层析得到纯化的产物。本发明首次实现了烷基醛或芳香基醛衍生的腙和烷基或芳香基取代的末端炔的偶联转化来制备1,3-二取代联烯，对官能团有很好的容忍性，反应效率高，制备成本低，可广泛用于制备1,3-二取代联烯。
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公开(公告)号：CN104844410A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510209284.X
申请日：2015-04-28
Applicant: 北京大学
IPC: C07C17/26 , C07C22/08 , C07C25/24 , C07C43/225 , C07C41/30 , C07C205/11 , C07C201/12 , C07D333/12 , C07C211/52 , C07C209/68 , C07C69/78 , C07C67/343 , C07D213/26 , C07F7/12
Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氟-1,3-烯炔化合物的合成方法，使α,α,α-三氟甲基酮的对甲苯磺酰腙与端炔化合物在有机溶剂中进行反应，在一价铜CuX催化下，且有碱和添加剂存在时，得到1,1-二氟-1,3-烯炔化合物。本发明优选使用便宜且稳定的碘化亚铜作为催化剂，操作相对方便简单，且对官能团具有很好的容忍性和普适性，原料简单易得，反应成本较低，且反应时间较短，可广泛用于1,1-二氟-1,3-烯炔衍生物的制备。
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公开(公告)号：CN104744188A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201510047126.9
申请日：2015-01-29
Applicant: 北京大学
IPC: C07B37/04 , C07C25/18 , C07C25/24 , C07C25/22 , C07C17/263 , C07C43/225 , C07C41/30 , C07D311/58 , C07D317/52 , C07D307/38 , C07D213/61 , C07C69/65 , C07C69/734 , C07C67/343
Abstract: 本发明公开了一种多氟芳烃烷基化方法，是由多氟芳烃出发的直接二级苄基化以及普通烷基化方法，所涉及的反应对官能团具有较好的容忍性，并且对于有多个反应位点的底物具有很好的化学选择性。本发明方法所涉及的反应使用一价铜作为催化剂，价格低，并且反应中用到的对甲苯磺酰腙以及重氮化合物都简单易得，该反应使用较少的有机溶剂，并且反应时间短，因此总体上该反应成本较低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103570482A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210283426.3
申请日：2012-08-09
Applicant: 北京大学
IPC: C07B37/00 , C07C15/50 , C07C2/86 , C07C255/50 , C07C253/30 , C07C41/30 , C07C43/215 , C07C201/12 , C07C205/06 , C07C67/343 , C07C69/712 , C07C17/263 , C07C25/24 , C07C15/44 , C07C15/58 , C07D333/08
Abstract: 本发明提供了一种1,3-二取代联烯化合物的制备方法，在碱的作用下，在铜的催化下，烷基醛或芳香基醛的腙和烷基或芳香基取代的末端炔在有机溶剂中发生反应，反应容器中为惰性气氛，通过油浴或其他方式加热，1小时以内反应完成，产物使用砂芯漏斗在减压的条件下过滤，采用常压或减压蒸馏的方法进行浓缩，通过柱层析得到纯化的产物。本发明首次实现了烷基醛或芳香基醛衍生的腙和烷基或芳香基取代的末端炔的偶联转化来制备1,3-二取代联烯，对官能团有很好的容忍性，反应效率高，制备成本低，可广泛用于制备1,3-二取代联烯。
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公开(公告)号：CN102241553B
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201010177872.7
申请日：2010-05-14
Applicant: 北京大学
IPC: C07B37/00 , C07C43/205 , C07C41/30 , C07C43/225 , C07C69/78 , C07C67/343 , C07C69/63 , C07C255/54 , C07C253/30 , C07D333/20
Abstract: 本发明公开了一种芳香交叉偶联化合物的制备方法，在无水无氧的条件下，芳香胺和芳香硼酸在烷基亚硝酸酯、钯催化剂和有机磷配体的作用下，在有机溶剂中反应得到芳香交叉偶联化合物。该方法相比之前报导的芳香重氮四氟硼酸盐和芳香硼酸的偶联，芳胺原位产生重氮盐反应，一步偶联完成，无需分离重氮盐，反应效率高、成本低，并且该方法具有底物稳定，适用性广的特点，对官能团具有很好的容忍性和普适性，可广泛用于制备芳香交叉偶联化合物。
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公开(公告)号：CN102241699A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201010177935.9
申请日：2010-05-14
Applicant: 北京大学
IPC: C07F5/04
Abstract: 本发明公开了一种芳香硼酸酯卤代化合物的制备方法，芳香硼酸酯和卤代丁二酰亚胺在三氯化金催化剂的促进下，在有机溶剂中反应得到芳香硼酸酯卤代化合物。本发明方法所涉及的反应不需要严格的无水无氧条件，在空气中即可顺利发生，操作方便简单，且对官能团具有很好的容忍性和普适性，并且首次实现了芳香硼酸酯直接卤化得到芳香卤代硼酸酯，反应效率高，反应成本低，可广泛用于制备芳香硼酸酯卤代化合物。
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公开(公告)号：CN105968136A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610313087.7
申请日：2016-05-12
Applicant: 北京大学
IPC: C07F9/40 , C07F9/655 , C07F9/58 , C07F9/6539
CPC classification number: C07F9/4021 , C07F9/4075 , C07F9/4084 , C07F9/58 , C07F9/6541 , C07F9/65517
Abstract: 本发明公开了一种芳香膦酸酯化合物的制备方法，将芳香胺Ar‑NH2、亚磷酸酯(P(OR)3)和烷基亚硝酸酯在溶剂中反应得到芳香膦酸酯化合物(Ar‑P(O)(OR)2)，其中：Ar代表非杂环芳香基和芳香杂环基；亚磷酸酯中的R基团代表烷基或芳香基。可加入质子酸促进反应的进行。本发明方法首次实现了芳香胺一步转化得到芳基膦酸酯类化合物，反应效率高，反应成本低，且反应不需要加入过度金属试剂，不需要无水无氧条件，可在空气中顺利发生反应，操作简单，且具有良好的官能团容忍性，可广泛用于制备芳基膦酸酯化合物。
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公开(公告)号：CN101993318A
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200910091335.8
申请日：2009-08-18
Applicant: 北京大学
IPC: C07B39/00 , C07C43/225 , C07C41/22 , C07C69/92 , C07C67/307 , C07D317/62 , C07F5/04 , C07C25/22 , C07C17/12 , B01J27/10
Abstract: 本发明公开了一种芳香卤代化合物的制备方法，芳香烃Ar-H与N-卤代丁二酰亚胺在三氯化金的催化下，在有机溶剂中反应得到芳香卤代化合物Ar-X，其中：Ar代表取代或未取代的非杂环芳香基；X代表氯、溴或碘。本发明方法所涉及的反应不需要严格的无水无氧条件，在空气中即可顺利发生，操作方便简单，且对官能团具有很好的容忍性和普适性，同时催化剂用量极小，反应成本较低，可广泛用于制备芳香卤代化合物。
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