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公开(公告)号：CN106966395B
公开(公告)日：2019-11-01
申请号：CN201610890923.8
申请日：2013-06-13
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/03 , C01B33/035
Abstract: 本发明涉及多晶硅。具体地，本发明提供通过使用含碳杂质的浓度低的原料气体来实现多晶硅的进一步高纯度化的技术。首先，准备三氯硅烷作为样品(S101)，利用GC/MS‑SIM法分析其含碳杂质量(S102)。基于分析结果判定合格与否(S103)，判定为合格品的情况下(S103：是)，将其作为基于CVD法的高纯度多晶硅的制造用原料(104)。另一方面，判定为不合格品的情况下(S103：否)，则不作为多晶硅的制造用原料。基于GC/MS‑SIM法的杂质分析如果使用串联连接非极性柱和中等极性柱而得到的柱作为分离柱，则能够同时进行氯硅烷类与烃类的分离以及氯硅烷类与甲基硅烷类的分离。
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公开(公告)号：CN107083566A
公开(公告)日：2017-08-22
申请号：CN201710075000.1
申请日：2017-02-10
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: G01B21/30 , C01B33/02 , C01B33/035 , C01P2004/04 , C01P2006/90 , C30B13/00 , C30B15/00 , C30B29/06 , C30B35/007 , G01Q30/20 , H01L21/76254 , C30B33/10
Abstract: 本发明涉及多晶硅和多晶硅的选择方法。本发明提供以比较简便的方法来选择适合用于稳定地以高成品率制造单晶硅的多晶硅的方法。在本发明中，将利用原子力显微镜(AFM)对选取的板状试样的表面测定表面粗糙度时表面最大粗糙度Rpv(Peak‑to‑Valley，峰‑谷)的值为5000nm以下、算术平均粗糙度Ra的值为600nm以下、并且均方根粗糙度Rq的值为600nm以下的多晶硅作为单晶硅的制造用原料。
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公开(公告)号：CN103547713B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201280025081.X
申请日：2012-04-04
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B13/00 , C01B33/035 , C30B15/00 , C30B29/06 , C30B35/007 , G01N23/207
Abstract: 采集以与通过基于化学气相沉积法的析出进行生长而得到的多晶硅棒的长轴方向垂直的截面作为主面的板状试样，对采集的全部板状试样的面内的全部方向进行X射线衍射测定，选择 、 、 及 中任意一个的密勒指数均未观察到具有偏离于平均值±2标准偏差(μ±2σ)的衍射强度的X射线衍射峰的多晶硅棒作为无取向性的多晶硅棒，将其作为单晶硅制造用原料使用。使用这样的多晶硅原料时，能够抑制在局部发生部分熔融残留，有助于单晶硅的稳定的制造。
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公开(公告)号：CN104395740A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201380032180.5
申请日：2013-06-18
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: G01N23/20 , C01B33/02 , C01B33/035
CPC classification number: G01N23/20 , C01B33/02 , C01B33/021 , C01B33/035 , C30B13/00 , C30B29/06 , C30B29/605 , G01N23/207 , G01N2223/3306 , G01N2223/606
Abstract: 利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价时，将选取的圆板状试样20配置于对来自密勒指数面 的布拉格反射进行检测的位置，以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对圆板状试样20的主面上进行φ扫描，求出表示来自密勒指数面 的布拉格反射强度对于圆板状试样20的旋转角度(φ)的依赖性的图表，由该图表求出基线，将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指标。本发明提供以高定量性和再现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。
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公开(公告)号：CN107954427B
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN201710958219.6
申请日：2017-10-16
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B35/00
Abstract: 本发明涉及多晶硅块、多晶硅棒及单晶硅的制造方法。提供适合用于稳定地制造单晶硅的多晶硅块、多晶硅棒。作为单晶硅的制造原料，使用在将在1400℃以上的温度范围内以60℃/分钟以下的速度升温时的熔化的开始温度设为Ts并将熔化的完成温度设为Te时ΔT＝Te‑Ts的值为50℃以下的多晶硅块。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110482555A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910783086.2
申请日：2015-05-27
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06 , C30B33/00
Abstract: 本发明涉及多晶硅棒的制造方法、多晶硅棒及多晶硅块。通过西门子法合成硅多晶棒(S101)。在反应器内从硅多晶棒的上部覆盖清洗了内表面的塑料制袋而将硅多晶棒收容后(S103)，将硅多晶棒取出到反应器外(S104)，进行热封而在密闭化的状态下保管(S105)。根据本发明，不一定需要清洗、蚀刻、水洗这样的以往被认为必需的工序，因此，能够使残留在表面的氟离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子均低于0.2ppbw。另外，通过覆盖塑料制袋，金属污染水平显著地降低。而且，如果进行本发明的操作，则即使长期保管，表面污染也几乎不会加重。
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公开(公告)号：CN106255663B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201580023889.8
申请日：2015-04-24
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06
Abstract: 在本发明中，暂且先通过西门子法培育出多晶硅棒，然后将该多晶硅棒在750℃～900℃的范围的温度下进行热处理而除去在结晶内部残留的应力。根据本发明人的实验，利用这种程度的低温下的热处理也可以充分地除去残余应力，而且，没有引起金属污染的风险，也没有改变多晶硅棒的各物性的风险。上述热处理可以在培育出多晶硅棒的炉内实施，也可以在培育出多晶硅棒的炉外实施。根据本发明，可以得到基于2θ‑sin2Ψ线图评价的残余应力(σ)为+20MPa以下的多晶硅棒，以该多晶硅棒作为原料培育单晶硅时，能够得到优质的单晶硅。
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公开(公告)号：CN109694076A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201810915033.7
申请日：2018-08-13
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B29/06 , C30B15/00 , C30B13/00
CPC classification number: C30B29/06 , C01B33/035 , C01B33/037 , C30B13/34 , C30B15/36 , C30B25/00 , C30B29/605 , C30B35/007 , C30B13/00 , C30B15/00
Abstract: 本发明涉及多晶硅棒和单晶硅的制造方法。本发明提供适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅。本发明的多晶硅棒是在0.3MPaG以上的压力下通过化学气相法培育出的多晶硅棒，其中，在使从该多晶硅棒的任意的部位选取的板状试样从低于硅的熔点的温度升温至超过硅的熔点的温度的同时进行显微镜观察时，在略低于熔点的温度下，未观察到多个结晶粒子不均质地集合的结晶区域、即不是针状结晶的结晶区域的直径超过10μm的不均质结晶区域。
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公开(公告)号：CN107954427A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201710958219.6
申请日：2017-10-16
Applicant: 信越化学工业株式会社
IPC: C01B33/035 , C30B35/00
CPC classification number: C30B13/34 , C01B33/035 , C30B29/06 , C30B35/007
Abstract: 本发明涉及多晶硅块、多晶硅棒及单晶硅的制造方法。提供适合用于稳定地制造单晶硅的多晶硅块、多晶硅棒。作为单晶硅的制造原料，使用在将在1400℃以上的温度范围内以60℃/分钟以下的速度升温时的熔化的开始温度设为Ts并将熔化的完成温度设为Te时ΔT＝Te-Ts的值为50℃以下的多晶硅块。
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公开(公告)号：CN107268079A
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201710088583.1
申请日：2017-02-17
Applicant: 信越化学工业株式会社
CPC classification number: C30B28/14 , C01B33/035 , C23C16/24 , C30B13/00 , C30B13/08 , C30B29/06 , C30B35/007 , C30B33/02
Abstract: 本发明涉及多晶硅、FZ单晶硅以及它们的制造方法。本发明提供一种适合用于稳定地制造单晶硅的多晶硅。以如下多晶硅作为原料制造FZ单晶硅时，FZ单晶化的工序中的晶体线消失得到显著地抑制，该多晶硅是在基于西门子法的合成结束后实施热处理、通过该热处理使以密勒指数面 和 作为主面的晶粒生长成而得的多晶硅，并且该多晶硅在上述热处理后的来自密勒指数面 和 的X射线衍射强度与上述热处理前的X射线衍射强度相比均为1.5倍以下。
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