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公开(公告)号：CN110698350A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911126227.X
申请日：2019-11-18
IPC: C07C209/86 , C07C211/24 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种超声波辅助制备球状1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和有机溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，制得饱和溶液，结晶釜的水温控制在20~40℃；2）向饱和溶液中边搅拌边滴加反溶剂，形成过饱和溶液后晶核生成和晶体生长；3）待晶体完全析出后，将晶体在母液中边搅拌边进行超声处理，超声处理的时间在1~3h，超声频率为30~70KHz；4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种球状FOX-7晶体。本发明制得的球状FOX-7晶体表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；工艺简单易于控制，反溶剂用量少且可回收，反应条件温和，安全可靠，绿色高效，容易实现产业化。
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公开(公告)号：CN108707077A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810572337.8
申请日：2018-06-06
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法，以对硝基甲苯或邻硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂，一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT，采用熔点、薄层色谱、质谱、液相色谱对其进行了结构表征。探讨了发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系的比例、加料方式、用量对产物收率的影响，优化了反应条件。本发明经过以硝基甲苯为原料一步硝化合成得到TNT，避免了产生大量废酸、红水带来的污染环境，减少了反应步骤和硝化设备带来的能源、动力消耗。
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公开(公告)号：CN106582699A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610992155.7
申请日：2016-11-11
Applicant: 中北大学
IPC: B01J23/889 , C07C37/11 , C07C39/07
CPC classification number: B01J23/002 , B01J23/8892 , B01J2523/00 , C07C37/11 , B01J2523/13 , B01J2523/41 , B01J2523/72 , B01J2523/842 , C07C39/07
Abstract: 一种用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚的催化剂，是以水溶性的铁盐、锰盐、硅酸盐和钾盐为起始原料，通过起始原料的共沉淀、浸渍、焙烧制备得到的以氧化铁、氧化锰、二氧化硅和氧化钾为活性组分的，各活性组分的物质的量比为氧化铁︰氧化锰︰二氧化硅︰氧化钾=100︰0.5～8︰1～6︰0.1～2的催化剂。本发明催化剂不含稀有贵金属和有毒金属，绿色环保且制造成本低，用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚具有较高的催化效率，2,5‑二甲酚的转化率可达96.5%以上，2,3,6‑三甲基苯酚的选择性达到98%以上。
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公开(公告)号：CN103467381A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310403183.7
申请日：2013-09-06
Applicant: 中北大学
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明涉及一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法，本发明所制备的1-甲基-3,4-二硝基吡唑高能钝感，熔点较低，是一种常温液体炸药。本发明主要是解决现有1-甲基-3,4-二硝基吡唑制备方法存在的成本高、产率低等技术问题。本发明采用的技术方案是，按照3,4-二硝基吡唑、无水碳酸钾、碳酸二甲酯和N,N-二甲基甲酰胺物质的量比为1∶1.5∶5～13∶20～25称取原料，在0～5℃的低温中，将3,4-二硝基吡唑溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再依次加入无水碳酸钾和碳酸二甲酯，在60～110℃下反应4～10h，将反应液倒入蒸馏水中，用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取多次，合并有机相，减压旋蒸，去除溶剂，得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑产品。该方法的原料安全含毒量低，合成工艺简单，产物收率高，纯度高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN118010889A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202410356497.4
申请日：2024-03-27
Applicant: 中北大学
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明为一种HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX含量的分析检测方法，属于含能材料质量分析检测技术领域。该方法是采用外标法对HMX制备过程形成的副产物中DADN、SEX与RDX含量进行检测的方法，将副产物样品溶解在有机溶剂中形成副产物溶液，经反相液相色谱柱对组分含量进行分析，流动相为乙腈、水，紫外检测器检测。将副产物液相色谱图中各出峰位置的保留时间及峰面积与相同色谱条件下DADN、SEX与RDX标样液相色谱图上的保留时间及峰面积对比关联，确认并计算相应组分的含量。该方法能够快速、准确地检测HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX的含量，具有检测过程简单高效，成本低，重复性好等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117423394B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202311358605.3
申请日：2023-10-19
Applicant: 中北大学
Abstract: 本发明公开了一种基于Python提取产物、团簇和化学键信息的ReaxFF后处理方法，属于反应分子动力学技术领域，该方法包括以下步骤：从ReaxFF力场获取包含产物分子信息的species源文件和原子键级信息的bonds文件；基于Python将产物、团簇以及化学键信息提取整合成含标题和对应数量的列表；在整合文件的基础上进一步筛选和排列；获得产物分子/团簇分析/化学键可分析处理的有效数据信息。本发明的方法具有高效性和便捷性，能够迅速处理反应分子动力学模拟产生的数据文件，从繁杂的数据文件中提取出有效的数据信息。此外，该方法能够对模拟的多种产物、团簇以及化学键随时间的变化情况进行数据提取。
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公开(公告)号：CN114452927B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202210105807.6
申请日：2022-01-28
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN113149843A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110392240.0
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。
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公开(公告)号：CN113061113A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110374475.7
申请日：2021-04-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 曹端林 , 肖芸 , 王景奇 , 李永祥 , 潘红霞 , 龚磊 , 王建龙 , 李翀 , 李敏 , 赵林秀 , 陈军 , 刘艳丽 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 刘永政 , 张桐伟
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
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公开(公告)号：CN106582699B
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201610992155.7
申请日：2016-11-11
Applicant: 中北大学
IPC: B01J23/889 , C07C37/11 , C07C39/07
Abstract: 一种用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚的催化剂，是以水溶性的铁盐、锰盐、硅酸盐和钾盐为起始原料，通过起始原料的共沉淀、浸渍、焙烧制备得到的以氧化铁、氧化锰、二氧化硅和氧化钾为活性组分的，各活性组分的物质的量比为氧化铁︰氧化锰︰二氧化硅︰氧化钾=100︰0.5～8︰1～6︰0.1～2的催化剂。本发明催化剂不含稀有贵金属和有毒金属，绿色环保且制造成本低，用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚具有较高的催化效率，2,5‑二甲酚的转化率可达96.5%以上，2,3,6‑三甲基苯酚的选择性达到98%以上。
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