一种3‑氨基联苯的合成方法

    公开(公告)号:CN106083608A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610436976.2

    申请日:2016-06-20

    发明人: 骆俊

    IPC分类号: C07C211/45 C07C209/36

    摘要: 本发明公开了一种3‑氨基联苯的合成方法,它涉及化合物的合成技术领域;它的合成方法为:将对羟基联苯溶于甲基叔丁基醚,混合搅拌均匀,向所得混合溶液中滴入硝酸,滴完后继续搅拌1‑3h,整个过程温度控制在20‑40℃;得到固体化合物 3‑硝基;将3‑硝基加入到反应容器中,以甲醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,给反应容器加压,压强为2‑3MPa,温度为80‑90℃条件下,反应2‑3h,然后通过真空旋转蒸发除去甲醇,即得3‑氨基联苯;本发明能实现快速合成,且合成工艺简单、快速,节省时间。

    洗涤二硝基甲苯的方法
    14.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104395280B

    公开(公告)日:2016-11-02

    申请号:CN201380033646.3

    申请日:2013-04-24

    IPC分类号: C07C201/16

    CPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    摘要: 本发明涉及对在甲苯硝化中获得的包含二硝基甲苯、硝酸、氮氧化物和硫酸的粗制混合物在分离硝化酸之后进行洗涤的方法,所述方法包括两个洗涤步骤(WS‑Ⅰ)和(WS‑Ⅱ),其中i)在第一洗涤步骤中(WS‑Ⅰ),用包含硝酸、氮氧化物和硫酸的洗涤酸Ⅰ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取粗制混合物,从第一洗涤步骤(WS‑Ⅰ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅰ‑1)中排放的洗涤酸具有20至40重量%的总酸含量,并且获得预洗涤的粗制混合物,ii)在第二洗涤步骤中(WS‑Ⅱ),用洗涤酸Ⅱ在包含至少一个萃取阶段的洗涤中萃取包含二硝基甲苯的预洗涤的粗制混合物,从第二洗涤步骤(WS‑Ⅱ)的第一萃取阶段(WS‑Ⅱ‑1)中排放的洗涤酸具有小于或等于4的pH值,并且获得基本上除去硝酸、硫酸和氮氧化物的包含二硝基甲苯的混合物。

    一种九硝基三联苯的分离与提纯方法

    公开(公告)号:CN105541636A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201610018910.1

    申请日:2016-01-12

    IPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    CPC分类号: C07C201/16 C07C205/06

    摘要: 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的分离与提纯方法,2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的结构式如下:该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,4,4′,6,6′,-六硝基二联苯,2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′-十二硝基四联苯,三硝基氯苯,三硝基二氯苯),加入有机溶剂,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,再经过有机溶剂煮洗,活性炭、硅藻土脱色,得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯。

    一种2-氯-6-溴对硝基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN105418431A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510722187.0

    申请日:2015-10-31

    申请人: 丁玉琴

    发明人: 丁玉琴 王志慧

    IPC分类号: C07C201/12 C07C205/58

    摘要: 本发明公开了一种2-氯-6-溴对硝基苯甲酸的合成方法,属于化学合成领域。本发明先用甲苯为原料先生产对硝基甲苯,再向其中加入盐酸溶液和锡粉可得到对甲苯胺,将对甲苯胺和锌粉、沸石和冰醋酸搅拌反应后加入醋酸酐生产甲基乙酰苯胺,生成后向其中高锰酸钾溶液,乙醇煮沸、过滤,用硫酸调节pH得对硝基苯甲酸乙酯,将得到的对硝基苯甲酸乙酯固体加热至熔化,向其中通入氯气,通得到2,6-二氯对硝基苯甲酸乙酯,水、NaBrO3和二溴甲烷,在搅拌下溴化氢,提取有机相蒸馏结晶得2-氯-6-溴对硝基苯甲酸乙酯,最后再水解得2-氯-6-溴对硝基苯甲酸。