一种恩曲他滨的不对称合成方法

    公开(公告)号:CN110343097B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN201910773538.9

    申请日:2019-08-21

    IPC分类号: C07D411/04

    摘要: 本发明提供一种恩曲他滨的不对称合成方法,该合成方法以L‑氯甲酸薄荷酯为原料,与偕二氯乙醇缩合,然后在催化剂的条件下水解得到乙醛醇光学活性酯,接着在手性助剂诱导下与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,得到反式5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑甲基‑L‑薄荷碳酸酯,经卤化后与硅烷化的5‑氟胞嘧啶偶联,在弱碱性的条件下脱去手性助剂得到产品恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,原料利用率高,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性助剂易脱去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。

    一种乙醛醇光学活性酯的合成方法

    公开(公告)号:CN113336650A

    公开(公告)日:2021-09-03

    申请号:CN202110528823.1

    申请日:2021-05-14

    IPC分类号: C07C69/96 C07C68/00

    摘要: 本发明公开了一种乙醛醇光学活性酯合成方法,包括如下步骤:在催化剂溶剂的条件下,三光气与L‑薄荷醇发生反应,得到含有L‑氯甲酸薄荷酯的反应产物;在步骤1所得反应产物中加入1,4‑顺丁烯二醇,追加适量催化剂和溶剂进行反应,得到含有双碳酸薄荷酯的反应产物,对反应产物进行后处理得到纯化的双碳酸薄荷酯;将所得双碳酸薄荷酯溶于溶剂,通入臭氧将其氧化为乙醛醇光学活性酯。本发明反应步骤的条件较为温和,操作简便且起始原料廉价易得,反应步骤较短,产生的三废污染物较少,收率高,适合进行工业化大规模生产,一定程度上简便了反应步骤且利于后续反应的进行。

    以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺

    公开(公告)号:CN105442048B

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201510785876.6

    申请日:2015-11-16

    摘要: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺。将浮选所得磷尾矿与盐酸混合、反应,除杂、过滤后得到含有氯化镁与氯化钙的混合溶液;将磷尾矿与硫酸混合、反应,除杂、过滤后得到硫酸镁溶液;将上述两种溶液混合,反应、过滤后得到硫酸钙沉淀和氯化镁滤液;将碱液加入氯化镁滤液中,反应并陈化后得到含有碱式氯化镁晶须的液固混合物;随后加入碱性溶液,反应并陈化后得到氢氧化镁晶须。对滤液气提回收氨气返回至生产氢氧化镁晶须的工段,气提后的液相经结晶去除氯化铵后返回至酸解工段。本发明以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须,副产硫酸钙,同时通过富余氨气的循环利用,实现磷化工固体废弃物高值化利用和清洁生产。

    一种植物纤维增韧酚醛泡沫的制备方法

    公开(公告)号:CN108530824A

    公开(公告)日:2018-09-14

    申请号:CN201810331597.6

    申请日:2018-04-13

    摘要: 本发明公开了一种植物纤维增韧酚醛泡沫的制备方法。将天然植物纤维在酸性条件下浸润处理,然后再用碱性溶液浸泡,最后干燥并将其切割至1-3mm的短切纤维备用;制备可发性甲阶酚醛树脂;取可发性甲阶酚醛树脂100份,表面活性剂3-8份、发泡剂5-12份、短切纤维0.5-20份、固化剂8-15份均匀混合后在50℃-70℃环境下发泡30min-60min后脱模得到植物纤维改性的酚醛泡沫。本发明利用春季马路边三球悬铃木花絮以及秋季无人回收利用的芦苇絮作为改性剂来增韧酚醛泡沫,不仅提高了酚醛泡沫的机械性能降低了游离酚醛的含量,而且还使用了天然材料,给解决环境问题及生物质材料的回收利用提供了新方法。

    一种磷尾矿/聚丙烯复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN105906943B

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201610472866.1

    申请日:2016-06-24

    IPC分类号: C08L23/12 C08K11/00 B29C47/92

    摘要: 本发明公开了一种磷尾矿/聚丙烯复合材料及其制备方法。其原料按质量百分数计如下:聚丙烯为60~95wt%,磷尾矿为5~40wt%;其中,磷尾矿的粒度在200目以下。所述聚丙烯熔融指数4g/10min。制备方法包括以下步骤:将干燥后的磷尾矿与聚丙烯粒料混合均匀得到预混料;预混料加入双螺杆挤出机中熔融挤出,其中,所述的双螺杆挤出机为同相平行双螺杆,长径比为32:1~48:1。减少了聚丙烯树脂的使用量,降低了聚丙烯复合材料的成本,同时因磷尾矿表面附着有机性的浮选助剂,能提高磷尾矿无机粒子与聚丙烯基体树脂间的界面粘接,同时提高复合材料的力学性能,并改变其加工流变性能。

    丁基橡胶复合凝胶吸油材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN103834047B

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201410088794.1

    申请日:2014-03-11

    摘要: 本发明涉及一种丁基橡胶复合凝胶吸油材料及其制备方法,以丁基橡胶为基材,二氯化二硫为交联剂,辛基苯酚甲醛树脂和对苯醌二肟为促进剂,形成一种三维网状空间结构。本发明所得的吸油材料密度小、吸油量大、吸附速率快且能吸附多种油品,经过简单的挤压处理可多次循环使用,有效地降低了成本,是一种新型的环保材料。本发明应用广泛,可用于海上或陆地水体溢油的回收、含油废水的处理等。

    一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的工艺

    公开(公告)号:CN104611763A

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201410821982.0

    申请日:2014-12-25

    IPC分类号: C30B7/14 C30B29/10 C30B29/62

    摘要: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。将浮选所得磷尾矿和5~20%稀盐酸倒入酸解反应器中,混合搅拌均匀,反应一定时间后过滤,将滤液加入到除杂反应器中,先加入氧化剂进行氧化,控制pH值,再滴加碱性溶液除杂得到精制氯化镁溶液;将硅烷偶联剂和分散剂加入,陈化处理;加入到超声槽中,通入氨气进行沉镁反应,制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。过滤后的碱性滤液富含游离氨,气提获得氨气返回至结晶工段,液相经结晶去除氯化铵后至酸解反应工序。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。

    一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺

    公开(公告)号:CN104528778A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410821996.2

    申请日:2014-12-25

    IPC分类号: C01F5/14 B82Y30/00 B09B3/00

    CPC分类号: C01F5/14 B09B3/00

    摘要: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺。将浮选所得磷尾矿投入酸解反应器中反应一定时间后过滤。将滤液加入到除杂反应器中,先加入氧化剂进行氧化,再加入碱性化合物,控制pH值,过滤沉淀后将滤液、硅烷偶联剂和分散剂加入到原位改性反应器中,搅拌一段时间后加入到结晶反应器中,通入氨气进行结晶沉淀反应得表面改性纳米氢氧化镁。结晶过滤后产生的滤液富含游离氨,通过气提获得氨气返回至结晶工段,液相经结晶去除大量硫酸铵后循环至酸解反应工序,实现工艺废水的闭路循环。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。

    一种恩曲他滨的制备方法
    19.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110437215B

    公开(公告)日:2023-04-11

    申请号:CN201910773530.2

    申请日:2019-08-21

    IPC分类号: C07D411/04

    摘要: 本发明提供一种恩曲他滨的制备方法,该制备方法以(S)‑(+)‑扁桃酸为手性助剂,与卤乙醛缩二醇缩合,经水解后与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,生成5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑甲基酯,此中间体经卤化后与硅烷化的5‑氟胞嘧啶偶联,最终水解制得恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且合成工艺简单,合成条件温和,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。

    一种拉米夫定的制备方法
    20.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109438431B

    公开(公告)日:2022-01-11

    申请号:CN201811493580.7

    申请日:2018-12-07

    IPC分类号: C07D411/04

    摘要: 本发明公开了一种拉米夫定的制备方法。精制得到纯的5S‑(胞嘧啶基‑1’)‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑乙氧羰基‑(1’R,2’S,3’R)‑薄荷酯;在弱碱和溶剂的条件下脱去手性助剂L‑薄荷醇得到产品拉米夫定。本发明原料廉价易得,所用的试剂绿色环保,步骤较短,反应条件温和,原子利用率高,收率较高,所得产品化学纯度高,达到药用标准,适合拉米夫定大规模生产的制备方法。