公开(公告)号：CN105274622B

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201510785723.1

申请日：2015-11-16

申请人： 武汉工程大学

发明人： 刘生鹏 ,  吴梦 ,  殷祥 ,  丁一刚 ,  许莉莉 ,  龙秉文 ,  邓伏礼

IPC分类号： C30B29/10 ,  C30B29/62 ,  C01F11/46 ,  C30B7/14

摘要： 本发明公开了种以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法。将浮选所得磷尾矿与盐酸混合、反应,除杂、过滤后得到含有氯化镁与氯化钙的混合溶液;将磷尾矿与硫酸混合、反应,除杂、过滤后得到硫酸镁溶液;将上述两种溶液混合,反应、过滤后得到硫酸钙沉淀和氯化镁滤液;将碱液加入氯化镁滤液中,反应并陈化后得到含有碱式氯化镁晶须的液固混合物;随后加入碱性溶液,反应并陈化后得到氢氧化镁晶须。本发明以磷尾矿为原料制备纳米或微米氢氧化镁晶须,副产高品质的硫酸钙,实现磷化工固体废弃物高值化利用。

公开(公告)号：CN104593867A

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201410819904.7

申请日：2014-12-25

申请人： 武汉工程大学 ,  湖北六国化工股份有限公司

发明人： 刘生鹏 ,  吴梦 ,  丁一刚 ,  盛昌和 ,  许莉莉 ,  张鹏 ,  孟培培 ,  龙秉文 ,  邓伏礼

IPC分类号： C30B29/62 ,  C30B29/10 ,  C30B7/14

CPC分类号： C30B29/62 ,  C30B7/14 ,  C30B29/10

摘要： 本发明公开了一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。1)将烘干磷尾矿和稀盐酸倒入酸解反应器中，酸解、过滤、除杂得到精制氯化镁溶液；2)搅拌条件下滴加碱性溶液；3)将硅烷偶联剂和分散剂加入到上步溶液中，陈化处理；4)将上步溶液加入到超声槽中，开启搅拌器和超声设备，缓慢通入氨气进行沉镁反应，经陈化、过滤、洗涤、干燥可制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性，可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。

公开(公告)号：CN105442048A

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201510785876.6

申请日：2015-11-16

申请人： 武汉工程大学

发明人： 刘生鹏 ,  丁一刚 ,  吴梦 ,  许莉莉 ,  龙秉文 ,  邓伏礼

IPC分类号： C30B29/62 ,  C30B29/10 ,  C30B7/14 ,  C01F11/46

CPC分类号： C30B29/62 ,  C01F11/46 ,  C30B7/14 ,  C30B29/10

摘要： 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺。将浮选所得磷尾矿与盐酸混合、反应，除杂、过滤后得到含有氯化镁与氯化钙的混合溶液；将磷尾矿与硫酸混合、反应，除杂、过滤后得到硫酸镁溶液；将上述两种溶液混合，反应、过滤后得到硫酸钙沉淀和氯化镁滤液；将碱液加入氯化镁滤液中，反应并陈化后得到含有碱式氯化镁晶须的液固混合物；随后加入碱性溶液，反应并陈化后得到氢氧化镁晶须。对滤液气提回收氨气返回至生产氢氧化镁晶须的工段，气提后的液相经结晶去除氯化铵后返回至酸解工段。本发明以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须，副产硫酸钙，同时通过富余氨气的循环利用，实现磷化工固体废弃物高值化利用和清洁生产。

公开(公告)号：CN105274622A

公开(公告)日：2016-01-27

申请号：CN201510785723.1

申请日：2015-11-16

申请人： 武汉工程大学

发明人： 刘生鹏 ,  吴梦 ,  殷祥 ,  丁一刚 ,  许莉莉 ,  龙秉文 ,  邓伏礼

IPC分类号： C30B29/10 ,  C30B29/62 ,  C01F11/46 ,  C30B7/14

摘要： 本发明公开了一种以磷尾矿为原料制备氢氧化镁晶须和硫酸钙的方法。将浮选所得磷尾矿与盐酸混合、反应，除杂、过滤后得到含有氯化镁与氯化钙的混合溶液；将磷尾矿与硫酸混合、反应，除杂、过滤后得到硫酸镁溶液；将上述两种溶液混合，反应、过滤后得到硫酸钙沉淀和氯化镁滤液；将碱液加入氯化镁滤液中，反应并陈化后得到含有碱式氯化镁晶须的液固混合物；随后加入碱性溶液，反应并陈化后得到氢氧化镁晶须。本发明以磷尾矿为原料制备纳米或微米氢氧化镁晶须，副产高品质的硫酸钙，实现磷化工固体废弃物高值化利用。

公开(公告)号：CN105442048B

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201510785876.6

申请日：2015-11-16

申请人： 武汉工程大学

发明人： 刘生鹏 ,  丁一刚 ,  吴梦 ,  许莉莉 ,  龙秉文 ,  邓伏礼

IPC分类号： C30B29/62 ,  C30B29/10 ,  C30B7/14 ,  C01F11/46

摘要： 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须和硫酸钙的工艺。将浮选所得磷尾矿与盐酸混合、反应，除杂、过滤后得到含有氯化镁与氯化钙的混合溶液；将磷尾矿与硫酸混合、反应，除杂、过滤后得到硫酸镁溶液；将上述两种溶液混合，反应、过滤后得到硫酸钙沉淀和氯化镁滤液；将碱液加入氯化镁滤液中，反应并陈化后得到含有碱式氯化镁晶须的液固混合物；随后加入碱性溶液，反应并陈化后得到氢氧化镁晶须。对滤液气提回收氨气返回至生产氢氧化镁晶须的工段，气提后的液相经结晶去除氯化铵后返回至酸解工段。本发明以磷尾矿为原料生产氢氧化镁晶须，副产硫酸钙，同时通过富余氨气的循环利用，实现磷化工固体废弃物高值化利用和清洁生产。

公开(公告)号：CN104528778A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410821996.2

申请日：2014-12-25

申请人： 武汉工程大学 ,  湖北六国化工股份有限公司

发明人： 刘生鹏 ,  丁一刚 ,  盛昌和 ,  许莉莉 ,  吴梦 ,  胡仙林 ,  龙秉文 ,  邓伏礼

IPC分类号： C01F5/14 ,  B82Y30/00 ,  B09B3/00

CPC分类号： C01F5/14 ,  B09B3/00

摘要： 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺。将浮选所得磷尾矿投入酸解反应器中反应一定时间后过滤。将滤液加入到除杂反应器中，先加入氧化剂进行氧化，再加入碱性化合物，控制pH值，过滤沉淀后将滤液、硅烷偶联剂和分散剂加入到原位改性反应器中，搅拌一段时间后加入到结晶反应器中，通入氨气进行结晶沉淀反应得表面改性纳米氢氧化镁。结晶过滤后产生的滤液富含游离氨，通过气提获得氨气返回至结晶工段，液相经结晶去除大量硫酸铵后循环至酸解反应工序，实现工艺废水的闭路循环。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性，可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。