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公开(公告)号：CN103922401B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201410199298.3
申请日：2014-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明实施例公开了一种硝酸铋溶液的制备方法，包括：A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋：硝酸＝1:3.1～4.0，硝酸浓度为20～68％；B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1～0.9MPa时进行搅拌，在温度为30～90℃下反应4～12h，冷却放料。铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了NOX的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了NOX的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。
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公开(公告)号：CN112830511B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202110277599.3
申请日：2021-03-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明涉及一种二氧化锗脱氯的方法，其包括如下步骤：S1：溶解：以固液比为1：(1~6)，将二氧化锗原料加入纯水中，搅拌分散，然后以一定的摩尔比加入氨水，加完搅拌2~6h；S2：沉锗：将S1所得溶液升温至40~100℃，在搅拌状态下加入酸性溶剂，直至体系中游离酸度达到目标浓度，然后40~100℃保温搅拌反应1~8h；S3：洗涤：将S2所得浆料过滤得到滤饼，然后以固液比为1：(1~4)，使用高纯水多次洗涤滤饼，直至洗涤液电导率小于50μS/cm；S4：煅烧：用石英材料容器盛装S3所得滤饼并放入煅烧炉内，升温至目标温度煅烧8~24h，降至室温即可得到低氯高纯二氧化锗。本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉；制备的二氧化锗氯含量低于20ppm。
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公开(公告)号：CN114702060A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210518815.3
申请日：2022-05-13
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明提供了一种快速溶于乙二醇的二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：在0～20℃、搅拌条件下，将四氯化锗和氨水同时加入到底液中，加料时间为3～8h，体系pH值为9.0～11.0，反应结束后离心，得到固体物；所述底液为pH值＝9.0～11.0的稀氨水；将所述固体物先烘干再煅烧，得到二氧化锗。该方法制备的二氧化锗为非晶型，降低了其溶解在乙二醇中的时间。实验结果表明：0.300g二氧化锗溶于60.0g乙二醇的比例混合，于200±1℃溶解搅拌反应，其溶解澄清时间为5min～7min。
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公开(公告)号：CN109850856B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201811552070.2
申请日：2018-12-18
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/02
Abstract: 本发明涉及一种高纯硒的掺氯方法，其包括如下步骤：S1：熔料；S2：反应；S3：精馏脱氯；S4：配料；S5：真空熔炼；S6：出料。本发明首创性的制备出稳定的氯含量为1000±300ppm的“氯种硒”，然后将高纯硒与氯种硒按所需比例混合，经熔炼后得到掺氯高纯硒产品，工艺稳定，可以批量生产出氯含量为50~1200ppm的掺氯高纯硒，满足客户的不同需求。
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公开(公告)号：CN112301239B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202011065253.9
申请日：2020-09-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种砷化镉的制备方法，其包括如下步骤：S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49~1.56):(0~0.5)的比例配料，置于高压合成炉内；S2：高压合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0~2.5MPa，将温度升至715~900℃，保温4~12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出；S3制粉：砷化镉锭经粉碎、筛分得到砷化镉粉末；S4:氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V1速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。本发明一种砷化镉的制备方法，其生产过程操作简便、成本低廉、可大量合成砷化镉；生产的砷化镉纯度可达99.99%及以上，游离镉含量低于100ppm，氧含量低于100ppm。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112301239A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011065253.9
申请日：2020-09-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种砷化镉的制备方法，其包括如下步骤：S1：配料：砷、镉、砷化镉按摩尔比为1:(1.49~1.56):(0~0.5)的比例配料，置于高压合成炉内；S2：高压合成：反复抽气、充保护气体置换氧气，再往合成炉内充入保护气体至炉内压力为1.0~2.5MPa，将温度升至715~900℃，保温4~12小时，降温至50℃以下将砷化镉锭取出；S3制粉：砷化镉锭经粉碎、筛分得到砷化镉粉末；S4:氢化：将砷化镉粉末装入管式气氛炉，向管式气氛炉中以V1速率通入氢气，将管式气氛炉升温至400~500℃保温8~20小时，之后让管式气氛炉降温至50℃以下即得到砷化镉。本发明一种砷化镉的制备方法，其生产过程操作简便、成本低廉、可大量合成砷化镉；生产的砷化镉纯度可达99.99%及以上，游离镉含量低于100ppm，氧含量低于100ppm。
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公开(公告)号：CN109279646B
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN201811412466.7
申请日：2018-11-26
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种催化剂级二氧化锗的生产方法，其包括如下步骤：S1、水解；S2、压滤洗涤；S3、初步干燥；S4、二次干燥；S5、筛分。本发明催化剂级二氧化锗的生产方法是根据客户不断提升的要求而应运而生，解决了现有技术仅能制备或生产普通的二氧化锗的技术瓶颈，而且本方法具备所需要的设备少、生产周期短、成本低、效率高等特点，所制备得到的催化剂级二氧化锗应用广泛，符合客户的要求。
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公开(公告)号：CN109763007A
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201910202372.5
申请日：2019-03-18
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种铜锌锡硒粉末的生产方法，其包括如下步骤：S1、投料：在保护气体保护作用下，将高纯原料按照摩尔比铜、锌、锡、硒=1.4：1.13：0.87：3.57向一石墨坩埚内按照一定的投料顺序依次投料；S2、置换气体：将石墨坩埚密封后放入一密闭的耐热容器内，采用保护气体置换耐热容器内的空气；S3、保温反应：将耐热容器内压力调节至一定压力，对耐热容器按照一定的温控程序进行加热；S4、出料：降温至80℃后排气泄压，取出混合物料，得到铜锌锡硒多晶体；S5、制粉：将得到的铜锌锡硒多晶体破碎、球磨、筛分后得到铜锌锡硒粉末。本发明能减少易挥发元素的损失、增加多元合金锭的均匀性，适合大规模的生产铜锌锡硒粉末。
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公开(公告)号：CN108500280A
公开(公告)日：2018-09-07
申请号：CN201810466403.3
申请日：2018-05-16
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: B22F9/08
Abstract: 本发明涉及一种铜铟镓合金粉末制备装置及方法。采用本发明提出的铜铟镓合金粉末制备装置及方法所制备得到的铜铟镓粉的纯度较高，杂质总含量小于5ppm，元素组分均匀，粉末球形度较好，而且制备工程中不会产生污染和浪费，粒度和形貌不合格粉体会回收再熔炼制粉，且最终制备的高纯合金粉末元素组分含量到达设计要求、元素分布均匀。
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公开(公告)号：CN107641753A
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201610576393.X
申请日：2016-07-21
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种铁硒合金及其制备方法。所述铁硒合金的制备方法包括步骤：将铁粉与硒粉混匀，置于石英舟或石墨舟内；将石英舟或石墨舟置于石英管内，向石英管内通入保护气体；将石英管置于合成炉内，以20℃/min～70℃/min升温速率升温至650℃～850℃，保温后降温、出炉，完成铁硒合金的制备。本发明的铁硒合金的制备方法工艺简单、生产周期短、生产效率高、原料和设备利用率高。
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