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公开(公告)号：CN114560499A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210337829.5
申请日：2022-03-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本公开提供一种五水合硝酸铋的生产方法，其包括以下步骤：步骤一，在溶解釜中，加入硝酸、纯化水和氧化铋，加热溶解制得饱和硝酸铋溶液，保温过滤除去不溶物，过滤后的清亮溶液转入结晶釜；步骤二，将五水合硝酸铋晶体作为晶种加入结晶釜中，通过控制冷却速率来控制晶体尺寸；步骤三，结晶釜中反应完后的物质采用离心过程进行固液分离，离心卸料后即得到五水合硝酸铋产品；所述离心过程中采用低酸度饱和硝酸铋溶液置换母液，母液及置换产生的溶液均可返回步骤一中的溶解工序。本申请的方法设备投资小，生产周期短，产品纯度高，单批产能大，对环境友好。
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公开(公告)号：CN111116351A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911411218.5
申请日：2019-12-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种醋酸铟晶体的制备方法，包括如下步骤：S1、海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料，将海绵铟加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70~80℃；S2、向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应海绵铟以及醋酸铟溶液；S3、将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1，升温蒸发、冷却降温、抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。
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公开(公告)号：CN103435476A
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201310339851.4
申请日：2013-08-07
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种次水杨酸铋的制备方法，包括步骤：根据规定液固比，将分析纯氢氧化铋粉料投入到纯水中形成均匀悬浮液；将按照一定计量的水杨酸在规定时间内添加到加热到预定温度的氢氧化铋悬浮液中，在保持预定温度和避光密闭条件下使水杨酸与氢氧化铋进行反应；反应结束后，过滤，沸水洗涤、真空烘干、粉碎、过筛后避光保存。按照中国药典规定的测试方法对本发明制备的次水杨酸铋进行分析测试，测试结果符合中国药典规定的各项指标。本发明水杨酸的用量接近的理论用量，废水量少，产品收率高，品质佳，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN103184355A
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201110461066.7
申请日：2011-12-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C22B30/06
Abstract: 本发明提供一种高纯铋的制备方法，包括步骤：使硝酸铋溶液与氨水反应，以生成硝酸氧铋；清洗并过滤硝酸氧铋；以及在加热条件下，使硝酸氧铋与氢气反应，得到铋。采用本发明的制备方法可制得5N纯度的高纯铋，成本合理、工艺简单、对设备要求低、适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN115072764A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210782041.5
申请日：2022-07-04
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及化工工艺技术领域，尤其涉及一种金属硝酸盐的制备方法，包括：A)将水和金属粉料混合，得到混合料液；所述金属包括金属活动性弱于氢的金属；B)将混合料液加热至45～65℃，向混合料液中添加硝酸并通入氧气，控制硝酸的流速为3～5L/min，控制氧气的流量为0.1～0.7g/s；C)当混合料液中硝酸的质量浓度为10％～20％时，控制硝酸的流速为1～2.9L/min，控制氧气的流量为0.8～5g/s；D)当添加硝酸总时长为4～12h时，停止加酸，在温度为65～95℃、压力为0.05～0.3Mpa下继续反应，得到金属硝酸盐。本发明可以有效提高硝酸利用率、减少硝酸辅料加入量及尾气产生量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111439778A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010435973.3
申请日：2020-05-21
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00
Abstract: 本发明涉及一种纳米级氧化镓的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明一种纳米级氧化镓的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1、A溶液配制：制备硝酸镓溶液，将硝酸镓溶液稀释至镓含量为25~55g/L，游离硝酸浓度为0.1%~10%，然后加入表面活性剂，得到A溶液；S2、B溶液配制：将沉淀剂配制成质量分数为5%~15%的溶液，得到B溶液；S3、底液C溶液配制：将B溶液加入纯水中，配制成底液C溶液，底液C溶液的温度为15~40℃；S4、沉淀反应：将A溶液和B溶液同时加入底液C溶液中进行沉淀反应；S5、然后经陈化反应、离心洗涤、煅烧，得到纳米级氧化镓。本发明制备得到的椭球形纳米级氧化镓具有较高的流动性和分散性。
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公开(公告)号：CN111118545A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911188550.X
申请日：2019-11-28
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司 , 中南大学
IPC: C25C1/22
Abstract: 本发明提出一种高纯铟的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1、将纯度为3N~4N的铟原料加入浓硫酸溶液中形成混合液，加热混合液至铟原料全部溶解后调节pH，得到含铟溶液；S2、以S1中的含铟溶液为电解液置于电积设备中，加热电解液并使其在电积设备中循环流动；S3、将电积设备通电，开始电积，电积过程中向电解液中滴加碱性pH调节剂控制电解液pH，滴加过程中持续搅拌，电积一段时间后停止电积，收集阴极产物；S4、将S3得到的阴极产物进行后处理即得到高纯铟。本发明通过泵使得电解液在电积设备中不断循环流动，可以使电积过程在高电流密度下进行，电解液的高速流动加强液相传质，有效消除浓差极化，避免电解液中杂质离子与铟同时析出。
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公开(公告)号：CN110330054A
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201910657070.7
申请日：2019-07-19
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明提供了一种晶体级高纯氧化铋的制备方法，包括以下步骤：A)将五水合硝酸铋加入超纯水中，在搅拌条件下进行水解反应；B)将水解反应得到的产物使用超纯水进行搅拌漂洗1～3次，然后进行固液分离，得到漂洗后的产物；C)将漂洗后的产物在富氧条件下进行煅烧，得到煅烧产物；D)将所述煅烧产物进行球磨，得到晶体级高纯氧化铋。本发明以化学纯及以上五水合硝酸铋为原料，仅采用超纯水为辅料，经水解得到碱式硝酸铋，而后经漂洗、固液分离、洗涤、煅烧、粉碎等工序，得到晶体级高纯氧化铋，该法生产的高纯氧化铋，纯度高，缺陷小，符合晶体级高纯氧化铋的需求。
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公开(公告)号：CN109279646A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201811412466.7
申请日：2018-11-26
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种催化剂级二氧化锗的生产方法，其包括如下步骤：S1、水解；S2、压滤洗涤；S3、初步干燥；S4、二次干燥；S5、筛分。本发明催化剂级二氧化锗的生产方法是根据客户不断提升的要求而应运而生，解决了现有技术仅能制备或生产普通的二氧化锗的技术瓶颈，而且本方法具备所需要的设备少、生产周期短、成本低、效率高等特点，所制备得到的催化剂级二氧化锗应用广泛，符合客户的要求。
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公开(公告)号：CN107285372A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710686057.5
申请日：2017-08-11
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00
CPC classification number: C01G15/00 , C01P2006/80 , C01P2006/82
Abstract: 本发明涉及一种三氯化铟的制备方法，分为一次氯化过程和二次氯化过程。本发明采用二次氯化升华法来制备三氯化铟，通过本方法制备得到的产品纯度高，工艺时间短，所需要的设备少，原料利用率高，生产成本低。
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