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公开(公告)号：CN118545752A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410770916.9
申请日：2024-06-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/00
Abstract: 本发明涉及半导体化合物材料领域，具体是一种二硫化锗的制备方法。本发明提供的二硫化锗的制备方法，先采用较低的温度使锗粉与液态硫直接化合生成硫化亚锗固体，再升温至硫化亚锗熔点以上，在熔融状态下，微量未反应的硫和锗进一步化合，首先能够得到单一物相硫化亚锗产品。然后采用较低的温度使硫化亚锗粉末与液态硫直接化合生成二硫化锗固体，再升温至硫化亚锗熔点以上进一步化合，最后升温至二硫化锗熔点以上，微量未反应的硫和硫化亚锗进一步化合，即可得到单一物相二硫化锗产品。不仅克服了现有技术中步骤繁琐和对反应器要求苛刻等问题，而且制备的二硫化锗纯度极高，以较低的成本实现了高价值的单一物相二硫化锗的制备。
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公开(公告)号：CN118145701A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202410345527.1
申请日：2024-03-25
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明属于化工领域，公开了一种高纯硫化铋的制备方法，按照摩尔比2:3的比例将铋单质、硫单质均质，然后在隔绝氧气的情况下，先升温至100～200℃，反应一段时间，然后再升温至300～400℃，反应一段时间，得到高纯硫化铋。该方法通过反应前的均质和反应过程中的升温控制，可以使反应尽可能的温和进行、充分的反应，制备得到硫化铋纯度较高，无需进行额外的提纯步骤。同时，本发明还提供了一种高纯硫化铋。
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公开(公告)号：CN113005304A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110266900.0
申请日：2021-03-11
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提出了一种从氯氧化铋废料中回收铋的方法，属于资源回收技术领域。所述方法先将氯氧化铋废料高温煅烧，然后用硝酸浸出，选择性沉淀浸出液中的铋，得到碱式硝酸铋，使铋与其他杂质金属分离。碱式硝酸铋经水溶后，在一定的碱性环境中生成氧化铋。该方法使氯离子留在溶液中，直接排放至污水车间，避免了氯离子对系统的干扰。同时可得到纯度较高氧化铋产品，而且铋的回收率大于95%。
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公开(公告)号：CN115011809A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210856961.7
申请日：2022-07-20
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种铅铋合金分离回收铅和铋的方法，包括以下步骤：A)将铅铋合金加热熔融，再氧化制粉，得到氧化铅和氧化铋的混合物；B)将所述混合物进行硝酸浸出，反应后得到反应溶液；C)将所述反应溶液进行固液分离，得到次硝酸铋和硝酸铅溶液，将所述硝酸铅溶液蒸发结晶，得到的浆料进行固液分离，得到硝酸铅晶体。本申请提供的方法实现了火法工艺和湿法工艺的结合，相比单一的传统火法与湿法工艺，本发明采用的方法具有物料周转快、对环境友好和铅铋收率高的优点。
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公开(公告)号：CN114560499A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210337829.5
申请日：2022-03-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本公开提供一种五水合硝酸铋的生产方法，其包括以下步骤：步骤一，在溶解釜中，加入硝酸、纯化水和氧化铋，加热溶解制得饱和硝酸铋溶液，保温过滤除去不溶物，过滤后的清亮溶液转入结晶釜；步骤二，将五水合硝酸铋晶体作为晶种加入结晶釜中，通过控制冷却速率来控制晶体尺寸；步骤三，结晶釜中反应完后的物质采用离心过程进行固液分离，离心卸料后即得到五水合硝酸铋产品；所述离心过程中采用低酸度饱和硝酸铋溶液置换母液，母液及置换产生的溶液均可返回步骤一中的溶解工序。本申请的方法设备投资小，生产周期短，产品纯度高，单批产能大，对环境友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119240808A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411381557.4
申请日：2024-09-30
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G53/04
Abstract: 本申请属于无机化学技术领域，公开了一种压敏电阻级氧化亚镍的制备方法，先向硫酸镍溶液加入含有碳酸根离子的溶液至pH值为7～9，得到碳酸镍前驱体，再将碳酸镍前驱体压滤、碱浸并洗涤，得到碳酸镍，随后将碳酸镍烘干，煅烧，得到压敏电阻级氧化亚镍，并且碱浸过程中通过金属氢氧化物的水溶液作为碱浸液对压滤后的碳酸镍前驱体碱浸，且碱浸过程中体系的pH值至为8.5±0.5，本申请通过上述设计，提升碱浸过程中碱浸液的反应活性，进而降低了氧化亚镍中硫的含量，进一步提升了氧化亚镍的纯度，此外，本申请还公开了一种压敏电阻级氧化亚镍。
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公开(公告)号：CN109850856B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN201811552070.2
申请日：2018-12-18
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/02
Abstract: 本发明涉及一种高纯硒的掺氯方法，其包括如下步骤：S1：熔料；S2：反应；S3：精馏脱氯；S4：配料；S5：真空熔炼；S6：出料。本发明首创性的制备出稳定的氯含量为1000±300ppm的“氯种硒”，然后将高纯硒与氯种硒按所需比例混合，经熔炼后得到掺氯高纯硒产品，工艺稳定，可以批量生产出氯含量为50~1200ppm的掺氯高纯硒，满足客户的不同需求。
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公开(公告)号：CN118545753A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410771113.5
申请日：2024-06-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/00
Abstract: 本发明涉及半导体化合物材料领域，具体是一种硫化亚锗的制备方法。本发明提供的硫化亚锗的制备方法是一种一步硫化的合成方法。本发明先采用较低的温度使锗粉与液态硫直接化合生成硫化亚锗固体，再升温至硫化亚锗熔点以上，在熔融状态下，微量未反应的硫和锗进一步化合，得到单一物相硫化亚锗产品。这样的做法不仅克服了现有技术中硫化亚锗制备步骤繁琐的问题，而且克服了现有技术中直接将两者加热至液态进行合成，硫的饱和蒸汽压过大的问题，制备的硫化亚锗纯度极高，以较低的成本实现了高价值的单一物相硫化亚锗的制备。
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公开(公告)号：CN113511671A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110397315.4
申请日：2021-04-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G11/00
Abstract: 本发明公开了一种高纯度三分之八水合硫酸镉的生产方法，包括如下步骤：将氧化镉溶于硫酸溶液中得到硫酸镉溶液，然后调pH值至2～5，再过滤，将滤液蒸发至比重为1.6～1.7g/mL；向蒸发后的滤液中加入有机溶剂醇或乙酸乙酯或乙醚，进行搅拌萃取，待萃取后进行离心，然后将离心所得晶体晾干，即得到三分之八水合硫酸镉。本发明的生产方法生产效率高、工艺步骤简单、成本低且安全、环境友好，且制备的三分之八水合硫酸镉产品产率和纯度高，适用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN112110479A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202011016046.4
申请日：2020-09-24
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G9/08
Abstract: 本公开提供一种硫化锌的制备方法。所述硫化锌的制备方法的制备方法包括以下步骤：步骤S1，提供硫酸锌晶体并置于反应容器中；步骤S2，向反应容器内持续通入氢气，梯度煅烧以进行反应，反应结束后冷却，制得硫化锌初料；步骤S3，将步骤S2制得的硫化锌初料按照1：1‑5的质量比与稀硫酸混合，充分搅拌后进行固液分离，分离得到的固料经洗涤、干燥后即为硫化锌产品；其中，在步骤S2中，所述梯度煅烧包括：加热至100‑300℃，保温1‑6h，继续加热至450‑550℃，保温3‑9h。本公开采用硫酸锌和氢气为反应原料制备硫化锌，避免了常规制备方法中硫化氢气体的使用，对环境友好；并且本公开通过梯度煅烧以及特定的除杂方式，能够提高最终制得的硫化锌产品的纯度和产率。
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