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公开(公告)号：CN111116351A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911411218.5
申请日：2019-12-31
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种醋酸铟晶体的制备方法，包括如下步骤：S1、海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料，将海绵铟加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液，将第一混合液升温至70~80℃；S2、向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液，然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液，同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液；保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应，将第三混合液过滤至溶液澄清透明，得到未反应海绵铟以及醋酸铟溶液；S3、将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1，升温蒸发、冷却降温、抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。
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公开(公告)号：CN118145701A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202410345527.1
申请日：2024-03-25
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明属于化工领域，公开了一种高纯硫化铋的制备方法，按照摩尔比2:3的比例将铋单质、硫单质均质，然后在隔绝氧气的情况下，先升温至100～200℃，反应一段时间，然后再升温至300～400℃，反应一段时间，得到高纯硫化铋。该方法通过反应前的均质和反应过程中的升温控制，可以使反应尽可能的温和进行、充分的反应，制备得到硫化铋纯度较高，无需进行额外的提纯步骤。同时，本发明还提供了一种高纯硫化铋。
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公开(公告)号：CN112830511A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202110277599.3
申请日：2021-03-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明涉及一种二氧化锗脱氯的方法，其包括如下步骤：S1：溶解：以固液比为1：(1~6)，将二氧化锗原料加入纯水中，搅拌分散，然后以一定的摩尔比加入氨水，加完搅拌2~6h；S2：沉锗：将S1所得溶液升温至40~100℃，在搅拌状态下加入酸性溶剂，直至体系中游离酸度达到目标浓度，然后40~100℃保温搅拌反应1~8h；S3：洗涤：将S2所得浆料过滤得到滤饼，然后以固液比为1：(1~4)，使用高纯水多次洗涤滤饼，直至洗涤液电导率小于50μS/cm；S4：煅烧：用石英材料容器盛装S3所得滤饼并放入煅烧炉内，升温至目标温度煅烧8~24h，降至室温即可得到低氯高纯二氧化锗。本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉；制备的二氧化锗氯含量低于20ppm。
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公开(公告)号：CN118545752A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410770916.9
申请日：2024-06-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/00
Abstract: 本发明涉及半导体化合物材料领域，具体是一种二硫化锗的制备方法。本发明提供的二硫化锗的制备方法，先采用较低的温度使锗粉与液态硫直接化合生成硫化亚锗固体，再升温至硫化亚锗熔点以上，在熔融状态下，微量未反应的硫和锗进一步化合，首先能够得到单一物相硫化亚锗产品。然后采用较低的温度使硫化亚锗粉末与液态硫直接化合生成二硫化锗固体，再升温至硫化亚锗熔点以上进一步化合，最后升温至二硫化锗熔点以上，微量未反应的硫和硫化亚锗进一步化合，即可得到单一物相二硫化锗产品。不仅克服了现有技术中步骤繁琐和对反应器要求苛刻等问题，而且制备的二硫化锗纯度极高，以较低的成本实现了高价值的单一物相二硫化锗的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111439778A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010435973.3
申请日：2020-05-21
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00
Abstract: 本发明涉及一种纳米级氧化镓的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明一种纳米级氧化镓的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1、A溶液配制：制备硝酸镓溶液，将硝酸镓溶液稀释至镓含量为25~55g/L，游离硝酸浓度为0.1%~10%，然后加入表面活性剂，得到A溶液；S2、B溶液配制：将沉淀剂配制成质量分数为5%~15%的溶液，得到B溶液；S3、底液C溶液配制：将B溶液加入纯水中，配制成底液C溶液，底液C溶液的温度为15~40℃；S4、沉淀反应：将A溶液和B溶液同时加入底液C溶液中进行沉淀反应；S5、然后经陈化反应、离心洗涤、煅烧，得到纳米级氧化镓。本发明制备得到的椭球形纳米级氧化镓具有较高的流动性和分散性。
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公开(公告)号：CN107285372A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710686057.5
申请日：2017-08-11
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00
CPC classification number: C01G15/00 , C01P2006/80 , C01P2006/82
Abstract: 本发明涉及一种三氯化铟的制备方法，分为一次氯化过程和二次氯化过程。本发明采用二次氯化升华法来制备三氯化铟，通过本方法制备得到的产品纯度高，工艺时间短，所需要的设备少，原料利用率高，生产成本低。
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公开(公告)号：CN118545753A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410771113.5
申请日：2024-06-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/00
Abstract: 本发明涉及半导体化合物材料领域，具体是一种硫化亚锗的制备方法。本发明提供的硫化亚锗的制备方法是一种一步硫化的合成方法。本发明先采用较低的温度使锗粉与液态硫直接化合生成硫化亚锗固体，再升温至硫化亚锗熔点以上，在熔融状态下，微量未反应的硫和锗进一步化合，得到单一物相硫化亚锗产品。这样的做法不仅克服了现有技术中硫化亚锗制备步骤繁琐的问题，而且克服了现有技术中直接将两者加热至液态进行合成，硫的饱和蒸汽压过大的问题，制备的硫化亚锗纯度极高，以较低的成本实现了高价值的单一物相硫化亚锗的制备。
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公开(公告)号：CN111592033A
公开(公告)日：2020-08-28
申请号：CN202010436819.8
申请日：2020-05-21
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G15/00 , C04B35/626
Abstract: 本发明涉及一种靶材级氧化镓的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明通过将A溶液和B溶液同时加入底液C溶液中，同时限定反应温度、A溶液和B溶液的浓度、A溶液和B溶液的加料速度、沉淀剂的种类，制备得到椭球形、粒度D50＝1.5～2μm的氧化镓。本发明制备得到的氧化镓较棒状氧化镓具有较高的流动性和分散性，以满足靶材使用。且本发明制备得到的氧化镓具有以下特点：高比表面积，BET＝10～15g/cm2；纯度高，可以达到99.995％；粒度小，D50＝1.5～2μm。
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公开(公告)号：CN112830511B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202110277599.3
申请日：2021-03-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明涉及一种二氧化锗脱氯的方法，其包括如下步骤：S1：溶解：以固液比为1：(1~6)，将二氧化锗原料加入纯水中，搅拌分散，然后以一定的摩尔比加入氨水，加完搅拌2~6h；S2：沉锗：将S1所得溶液升温至40~100℃，在搅拌状态下加入酸性溶剂，直至体系中游离酸度达到目标浓度，然后40~100℃保温搅拌反应1~8h；S3：洗涤：将S2所得浆料过滤得到滤饼，然后以固液比为1：(1~4)，使用高纯水多次洗涤滤饼，直至洗涤液电导率小于50μS/cm；S4：煅烧：用石英材料容器盛装S3所得滤饼并放入煅烧炉内，升温至目标温度煅烧8~24h，降至室温即可得到低氯高纯二氧化锗。本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉；制备的二氧化锗氯含量低于20ppm。
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