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公开(公告)号：CN115367786B
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202211088324.6
申请日：2022-09-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/04
Abstract: 本发明公开了一种四氯化锗的制备方法，属于锗提取冶金技术领域。本发明提供的四氯化锗的制备方法包括以下步骤：将锗金属粉末与硫酸溶液混合浆化，得悬浊液；随后往悬浊液中通入氯气进行氯化，得氯化混合物；对氯化混合物进行固液分离，收集液体和固体；将液体静置分层，得上层溶液和下层溶液，上层溶液为待回收硫酸溶液，下层溶液为四氯化锗粗品；精馏提纯四氯化锗粗品，得四氯化锗。本发明提供的四氯化锗的制备方法操作简单，制备得到的四氯化锗的直收率和纯度高，并且在制备的过程中实现了原料的重复利用，能够有效的节约能源，降低能耗和成本，有利于实际生产。
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公开(公告)号：CN112725625A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202011505745.5
申请日：2020-12-18
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供一种硬锌物料的回收方法，其包括步骤：步骤一：将硬锌块状物料与稀硫酸溶液加入容器中反应；步骤二：待反应容器内pH值大于3时，进行固液分离，得到滤液和滤饼；步骤三，滤液经先除杂，后再经蒸发浓缩即可得到七水硫酸锌晶体；步骤四：滤饼及未反应完的块状硬锌物料再次加入新的稀硫酸溶液中继续浸出，直至块状物料全部溶解，待块状物料全部溶解，过滤得到的滤饼即是待回收的硬锌物料酸浸后含锗银副产品。本公开的硬锌物料的回收方法能够回收锗和银。
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公开(公告)号：CN112830511A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202110277599.3
申请日：2021-03-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明涉及一种二氧化锗脱氯的方法，其包括如下步骤：S1：溶解：以固液比为1：(1~6)，将二氧化锗原料加入纯水中，搅拌分散，然后以一定的摩尔比加入氨水，加完搅拌2~6h；S2：沉锗：将S1所得溶液升温至40~100℃，在搅拌状态下加入酸性溶剂，直至体系中游离酸度达到目标浓度，然后40~100℃保温搅拌反应1~8h；S3：洗涤：将S2所得浆料过滤得到滤饼，然后以固液比为1：(1~4)，使用高纯水多次洗涤滤饼，直至洗涤液电导率小于50μS/cm；S4：煅烧：用石英材料容器盛装S3所得滤饼并放入煅烧炉内，升温至目标温度煅烧8~24h，降至室温即可得到低氯高纯二氧化锗。本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉；制备的二氧化锗氯含量低于20ppm。
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公开(公告)号：CN112830511B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202110277599.3
申请日：2021-03-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明涉及一种二氧化锗脱氯的方法，其包括如下步骤：S1：溶解：以固液比为1：(1~6)，将二氧化锗原料加入纯水中，搅拌分散，然后以一定的摩尔比加入氨水，加完搅拌2~6h；S2：沉锗：将S1所得溶液升温至40~100℃，在搅拌状态下加入酸性溶剂，直至体系中游离酸度达到目标浓度，然后40~100℃保温搅拌反应1~8h；S3：洗涤：将S2所得浆料过滤得到滤饼，然后以固液比为1：(1~4)，使用高纯水多次洗涤滤饼，直至洗涤液电导率小于50μS/cm；S4：煅烧：用石英材料容器盛装S3所得滤饼并放入煅烧炉内，升温至目标温度煅烧8~24h，降至室温即可得到低氯高纯二氧化锗。本发明一种砷化镉的制备方法其生产过程操作简便、成本低廉；制备的二氧化锗氯含量低于20ppm。
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公开(公告)号：CN115367786A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211088324.6
申请日：2022-09-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/04
Abstract: 本发明公开了一种四氯化锗的制备方法，属于锗提取冶金技术领域。本发明提供的四氯化锗的制备方法包括以下步骤：将锗金属粉末与硫酸溶液混合浆化，得悬浊液；随后往悬浊液中通入氯气进行氯化，得氯化混合物；对氯化混合物进行固液分离，收集液体和固体；将液体静置分层，得上层溶液和下层溶液，上层溶液为待回收硫酸溶液，下层溶液为四氯化锗粗品；精馏提纯四氯化锗粗品，得四氯化锗。本发明提供的四氯化锗的制备方法操作简单，制备得到的四氯化锗的直收率和纯度高，并且在制备的过程中实现了原料的重复利用，能够有效的节约能源，降低能耗和成本，有利于实际生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115058607A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210886686.3
申请日：2022-07-26
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明属于锗提取冶金技术领域，公开了一种含锗溶液富集锗的方法。包括以下步骤：（1）调节含锗溶液的pH至7~10，然后经陈化、固液分离，得锗精矿滤饼和滤液；（2）将步骤（1）的锗精矿滤饼烘干后进行氯化蒸馏，得四氯化锗；调节步骤（1）的滤液pH至10~14，使用树脂吸附滤液中的锗，树脂吸附饱和后将锗解析出来，得含锗解析后液。本发明工艺简单，成本低廉，对环境友好。
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公开(公告)号：CN114702060A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210518815.3
申请日：2022-05-13
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本发明提供了一种快速溶于乙二醇的二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：在0～20℃、搅拌条件下，将四氯化锗和氨水同时加入到底液中，加料时间为3～8h，体系pH值为9.0～11.0，反应结束后离心，得到固体物；所述底液为pH值＝9.0～11.0的稀氨水；将所述固体物先烘干再煅烧，得到二氧化锗。该方法制备的二氧化锗为非晶型，降低了其溶解在乙二醇中的时间。实验结果表明：0.300g二氧化锗溶于60.0g乙二醇的比例混合，于200±1℃溶解搅拌反应，其溶解澄清时间为5min～7min。
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公开(公告)号：CN113896225A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111155802.6
申请日：2021-09-29
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G17/02
Abstract: 本申请公开一种超低氯高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：步骤一，选料：选国标高纯二氧化锗为原料；步骤二，煅烧：将国标高纯二氧化锗装入石英料盘中，放入高温煅烧炉内煅烧，煅烧12h～48h，得到二氧化锗粉体；步骤三，研磨过筛：把步骤二煅烧后的二氧化锗粉体冷却至室温，经研磨，过100目筛，得到超低氯高纯二氧化锗。本公开的超低氯高纯二氧化锗的制备方法，氯含量低，其工艺简单，流程短，直收率高，无废水排放，对环境友好，生产成本低，产品质量稳定，安全可靠。
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公开(公告)号：CN110453097B
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN201910878421.7
申请日：2019-09-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法，所述方法包括以下步骤：将固氟剂加入盐酸溶液中分散均匀得到混合体系A，所述固氟剂为铝化合物；将含氟锗精矿加入所述混合体系A中，搅拌0.8h‑1.2h，得到反应体系B；确认反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L‑8.0mol/L后使用氯气和水蒸气对反应体系B进行氯化蒸馏；氯化蒸馏得到的气态四氯化锗冷凝。本发明工艺方法简单、流程短、成本低、回收率高、安全环保的从含氟锗精矿中提取锗，直接提取含氟的锗精矿锗的回收率可达99.9％。
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公开(公告)号：CN110453097A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910878421.7
申请日：2019-09-17
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种从含氟锗精矿中蒸馏提取锗的方法，所述方法包括以下步骤：将固氟剂加入盐酸溶液中分散均匀得到混合体系A，所述固氟剂为铝化合物；将含氟锗精矿加入所述混合体系A中，搅拌0.8h-1.2h，得到反应体系B；确认反应体系B中氯化氢的浓度为6.0mol/L-8.0mol/L后使用氯气和水蒸气对反应体系B进行氯化蒸馏；氯化蒸馏得到的气态四氯化锗冷凝。本发明工艺方法简单、流程短、成本低、回收率高、安全环保的从含氟锗精矿中提取锗，直接提取含氟的锗精矿锗的回收率可达99.9％。
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