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公开(公告)号：CN102731541A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210232660.3
申请日：2012-07-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明提供一种三甲基镓的提纯方法，包括：将原料置入烧瓶中，所述原料含有三甲基镓与乙醚配合物；在室温下在惰性气体氛围下将呈液态形式的高聚醚滴加到烧瓶中；在将液态高聚醚滴加完毕之后，对烧瓶中的原料和高聚醚进行搅拌，以使三甲基镓与乙醚配合物和高聚醚置换反应而产生高聚醚与三甲基镓配合物和乙醚；在室温下在惰性气体氛围下对烧瓶进行减压抽馏，以将乙醚除去；将烧瓶连接于精馏设备，使烧瓶在减压加热条件下，所述加热达到的温度在三甲基镓的沸点以上且低于高聚醚的沸点，使得高聚醚-三甲基镓配合物解配，对解配后的三甲基镓进行精馏处理后并收集到精馏设备的冷凝管中，而解配后的高聚醚留在烧瓶中。从而简化工艺和设备并从而提高制备效率。
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公开(公告)号：CN102060274B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010548269.5
申请日：2010-11-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/00
Abstract: 一种亚硒酸钠生产方法，以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气进行氧化生产亚硒酸钠的工艺。本发明的亚硒酸钠生产工艺主要包括以下步骤：1、通过磨机将单质硒磨成硒粉；2、在高压反应釜中配制氢氧化钠水溶液；3、将硒粉投入反应釜中；4、通入高压氧气恒温恒压氧化；5、加入适量的吸附剂；6、压滤、加热蒸发滤液，浓缩、结晶；7、加热烘干结晶，经破碎、筛分后得到亚硒酸钠。本发明方法生产工艺简单、设备投资小、操作简易方便且能耗低、生产成本低、产品纯度高，是一种高效、节能、环保且低成本的硒酸钠制备方法。
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公开(公告)号：CN102718784B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201210232657.1
申请日：2012-07-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法，包括步骤：将原料置于充满惰性气体的解配釜中，所述原料含有MO源与乙醚的配合物；在搅拌条件下将选自胺类化合物或高聚醚的配体物加入解配釜中；加入配体物之后，发生置换反应，以获得配体物与MO源配合物；将解配釜置换反应形成的乙醚蒸出并冷凝回收；将解配釜中未反应的MO源与乙醚的配合物蒸发并冷凝回收；将解配釜中的配体物与MO源配合物进行解配，解配后得到的配体物留在解配釜中，MO源以气态形式溢出，且冷凝回收；将解配后的留在解配釜中的配体物进行蒸发并冷凝回收。所述解配方法能简化工艺且易于控制，原料易得且回收率高，产品纯度高，非常适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103849783B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201210524446.5
申请日：2012-12-07
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本申请提供一种碲铋的分离回收方法，包括步骤：提供一定粒径的碲化铋原料；在加热的条件下，将碲化铋原料采用酸和氧化剂一次氧化浸出，之后过滤、洗涤得到第一浸出液和第一浸出渣；在加热的条件下，将第一浸出液一次还原，之后过滤、洗涤得到第一还原液和第一还原渣；在加热的条件下，将第一还原液置换，之后过滤、洗涤得到滤液和第一粗铋；在加热的条件下，将第一浸出渣和第一还原渣采用多硫化物和碱性溶剂二次氧化浸出，之后过滤、洗涤得到第二浸出液和第二浸出渣，其中第二浸出渣为第二粗铋；以及在加热的条件下，将第二浸出液二次还原，之后过滤、洗涤得到第二还原液和第二还原渣，其中第二还原渣为粗碲。从而，碲铋能很好分离且回收率高。
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公开(公告)号：CN103849783A
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201210524446.5
申请日：2012-12-07
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本申请提供一种碲铋的分离回收方法，包括步骤：提供一定粒径的碲化铋原料；在加热的条件下，将碲化铋原料采用酸和氧化剂一次氧化浸出，之后过滤、洗涤得到第一浸出液和第一浸出渣；在加热的条件下，将第一浸出液一次还原，之后过滤、洗涤得到第一还原液和第一还原渣；在加热的条件下，将第一还原液置换，之后过滤、洗涤得到滤液和第一粗铋；在加热的条件下，将第一浸出渣和第一还原渣采用多硫化物和碱性溶剂二次氧化浸出，之后过滤、洗涤得到第二浸出液和第二浸出渣，其中第二浸出渣为第二粗铋；以及在加热的条件下，将第二浸出液二次还原，之后过滤、洗涤得到第二还原液和第二还原渣，其中第二还原渣为粗碲。从而，碲铋能很好分离且回收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103420345B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201210160923.4
申请日：2012-05-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/04
Abstract: 本发明涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。所述石墨坩埚包括：坩埚主体；以及坩埚盖，与坩埚主体配合；套环，与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中，坩埚盖包括：凸缘，沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。基于本发明的石墨坩埚，通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法，可以实现成本节约、操作安全且环境友好。
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公开(公告)号：CN103420345A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210160923.4
申请日：2012-05-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/04
Abstract: 本发明涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。所述石墨坩埚包括：坩埚主体；以及坩埚盖，与坩埚主体配合；套环，与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中，坩埚盖包括：凸缘，沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。基于本发明的石墨坩埚，通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法，可以实现成本节约、操作安全且环境友好。
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公开(公告)号：CN103922401A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410199298.3
申请日：2014-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明实施例公开了一种硝酸铋溶液的制备方法，包括：A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋：硝酸＝1:3.1～4.0，硝酸浓度为20～68％；B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1～0.9MPa时进行搅拌，在温度为30～90℃下反应4～12h，冷却放料。铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了NOX的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了NOX的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。
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公开(公告)号：CN102718784A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210232657.1
申请日：2012-07-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法，包括步骤：将原料置于充满惰性气体的解配釜中，所述原料含有MO源与乙醚的配合物；在搅拌条件下将选自胺类化合物或高聚醚的配体物加入解配釜中；加入配体物之后，发生置换反应，以获得配体物与MO源配合物；将解配釜置换反应形成的乙醚蒸出并冷凝回收；将解配釜中未反应的MO源与乙醚的配合物蒸发并冷凝回收；将解配釜中的配体物与MO源配合物进行解配，解配后得到的配体物留在解配釜中，MO源以气态形式溢出，且冷凝回收；将解配后的留在解配釜中的配体物进行蒸发并冷凝回收。所述解配方法能简化工艺且易于控制，原料易得且回收率高，产品纯度高，非常适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN102659824A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210138980.2
申请日：2012-05-04
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统以及提纯方法。所述三甲基镓的提纯系统包括：原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱并向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法能获得高纯度的三甲基镓。
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