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公开(公告)号：CN103160856B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201110423011.7
申请日：2011-12-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C25C1/22
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明提供一种高纯镓的制备方法，包括步骤：配制规定浓度的且温度高于镓熔点的氢氧化钠溶液作为电解液；将配制的电解液装入电解槽中；将镓原料制作为所述电解槽的阳极板和阴极板；将所述阳极板和所述阴极板分别装入到所述电解槽的阳极区和阴极区中；启动所述电解槽的电解循环，进行直流电解，以在所述阴极区获得阴极区电解镓；直流电解完成后，将所述阴极区电解镓取出并送置于温度低于镓熔点的结晶槽内，以进行结晶，从而获得结晶镓。本发明所述高纯镓的制备方法通过采用电解-结晶联合，使得产品杂质含量低、产品合格率高，制备工艺简单，投资少，单套设备产能提高且节能环保。
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公开(公告)号：CN102718784B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201210232657.1
申请日：2012-07-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种金属有机化合物与乙醚配合物的解配方法，包括步骤：将原料置于充满惰性气体的解配釜中，所述原料含有MO源与乙醚的配合物；在搅拌条件下将选自胺类化合物或高聚醚的配体物加入解配釜中；加入配体物之后，发生置换反应，以获得配体物与MO源配合物；将解配釜置换反应形成的乙醚蒸出并冷凝回收；将解配釜中未反应的MO源与乙醚的配合物蒸发并冷凝回收；将解配釜中的配体物与MO源配合物进行解配，解配后得到的配体物留在解配釜中，MO源以气态形式溢出，且冷凝回收；将解配后的留在解配釜中的配体物进行蒸发并冷凝回收。所述解配方法能简化工艺且易于控制，原料易得且回收率高，产品纯度高，非常适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103172038A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110439767.0
申请日：2011-12-23
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/02
Abstract: 本发明提供一种高纯硒的制备设备及方法，所述制备设备包括精馏装置、温控装置、真空系统、以及石英环。所述制备方法包括：步骤一，将硒原料破碎；步骤二，将破碎后的硒原料加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置的原料釜中；步骤四，在精馏装置上加盖真空压盖，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至规定真空度；步骤五，启动温控装置，控制原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，在真空状态下进行规定蒸馏时间；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置放气排空，精馏装置分别通过产品出料口和残料出料口而取出产品和残料。由此能高效、环保、低投入、节能地制备6N高纯硒。
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公开(公告)号：CN103160856A
公开(公告)日：2013-06-19
申请号：CN201110423011.7
申请日：2011-12-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C25C1/22
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明提供一种高纯镓的制备方法，包括步骤：配制规定浓度的且温度高于镓熔点的氢氧化钠溶液作为电解液；将配制的电解液装入电解槽中；将镓原料制作为所述电解槽的阳极板和阴极板；将所述阳极板和所述阴极板分别装入到所述电解槽的阳极区和阴极区中；启动所述电解槽的电解循环，进行直流电解，以在所述阴极区获得阴极区电解镓；直流电解完成后，将所述阴极区电解镓取出并送置于温度低于镓熔点的结晶槽内，以进行结晶，从而获得结晶镓。本发明所述高纯镓的制备方法通过采用电解-结晶联合，使得产品杂质含量低、产品合格率高，制备工艺简单，投资少，单套设备产能提高且节能环保。
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公开(公告)号：CN102731541A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210232660.3
申请日：2012-07-05
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明提供一种三甲基镓的提纯方法，包括：将原料置入烧瓶中，所述原料含有三甲基镓与乙醚配合物；在室温下在惰性气体氛围下将呈液态形式的高聚醚滴加到烧瓶中；在将液态高聚醚滴加完毕之后，对烧瓶中的原料和高聚醚进行搅拌，以使三甲基镓与乙醚配合物和高聚醚置换反应而产生高聚醚与三甲基镓配合物和乙醚；在室温下在惰性气体氛围下对烧瓶进行减压抽馏，以将乙醚除去；将烧瓶连接于精馏设备，使烧瓶在减压加热条件下，所述加热达到的温度在三甲基镓的沸点以上且低于高聚醚的沸点，使得高聚醚-三甲基镓配合物解配，对解配后的三甲基镓进行精馏处理后并收集到精馏设备的冷凝管中，而解配后的高聚醚留在烧瓶中。从而简化工艺和设备并从而提高制备效率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102060274B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010548269.5
申请日：2010-11-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/00
Abstract: 一种亚硒酸钠生产方法，以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气进行氧化生产亚硒酸钠的工艺。本发明的亚硒酸钠生产工艺主要包括以下步骤：1、通过磨机将单质硒磨成硒粉；2、在高压反应釜中配制氢氧化钠水溶液；3、将硒粉投入反应釜中；4、通入高压氧气恒温恒压氧化；5、加入适量的吸附剂；6、压滤、加热蒸发滤液，浓缩、结晶；7、加热烘干结晶，经破碎、筛分后得到亚硒酸钠。本发明方法生产工艺简单、设备投资小、操作简易方便且能耗低、生产成本低、产品纯度高，是一种高效、节能、环保且低成本的硒酸钠制备方法。
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公开(公告)号：CN103420345B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201210160923.4
申请日：2012-05-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/04
Abstract: 本发明涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。所述石墨坩埚包括：坩埚主体；以及坩埚盖，与坩埚主体配合；套环，与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中，坩埚盖包括：凸缘，沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。基于本发明的石墨坩埚，通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法，可以实现成本节约、操作安全且环境友好。
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公开(公告)号：CN103420345A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210160923.4
申请日：2012-05-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/04
Abstract: 本发明涉及一种石墨坩埚、一种加热炉、以及一种碲化镉的制备方法。所述石墨坩埚包括：坩埚主体；以及坩埚盖，与坩埚主体配合；套环，与坩埚主体固定连接且包括沿周向设置的套环槽。其中，坩埚盖包括：凸缘，沿周向且沿与坩埚主体配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩埚装配后凸缘容纳在套环的套环槽中。基于本发明的石墨坩埚，通过本发明所述的加热炉和所述的碲化镉的制备方法，可以实现成本节约、操作安全且环境友好。
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公开(公告)号：CN103922401B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201410199298.3
申请日：2014-05-12
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G29/00
Abstract: 本发明实施例公开了一种硝酸铋溶液的制备方法，包括：A、向与氧气源连接的反应容器内添加铋和硝酸，所述秘和所述硝酸的摩尔比为铋：硝酸＝1:3.1～4.0，硝酸浓度为20～68％；B、闭合反应容器并通入氧气，调节所述反应容器内压力至0.1～0.9MPa时进行搅拌，在温度为30～90℃下反应4～12h，冷却放料。铋和硝酸在通氧加压的条件下反应，且铋和硝酸按照一定的配比，用铋原料直接与硝酸反应生成硝酸铋溶液，实现了NOX的循环利用，减少了硝酸的消耗，也避开了NOX的排放和降低处理成本，与现有技术相比，降低了能源的消耗和缩短了工艺条件，减少了生产成本，提高了生产效果。
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公开(公告)号：CN103420346B
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201210161515.0
申请日：2012-05-22
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01B19/04
CPC classification number: C01B19/007 , C01P2004/61 , C01P2004/62
Abstract: 本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括一次合成以及二次合成。一次合成包括：碲和镉混合、装入第一石墨舟、装到第一石英管、放置到第一合成炉；通第一惰性气体排空第一石英管内的空气；第一多段升温保温，前段通第一惰性气体，后段通第一还原气体；合成反应之后，分段降温至室温，前段通入第一还原气体，后段通入第一惰性气体；获得一次合成物。二次合成包括：一次合成物装到第二石墨舟、放置到第二石英管、放置到第二合成炉、通第二惰性气体排空第二石英管内的空气；第二多段升温保温，前段通第二惰性气体，后段通第二还原性气体；合成反应之后，停止加热并分段降温至室温，前段通第二还原性气体，后段通第二惰性气体，获得二次合成物。
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