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公开(公告)号:CN115928113A
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202310019874.0
申请日:2023-01-06
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C25B3/25 , C25B3/11 , C25B3/09 , C25B3/05 , C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及农药中间体合成技术领域,具体涉及一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法,包括如下步骤:S1、3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶与碱液反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液;S2、2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液在直流电下电解脱氯后酸化,即得。本发明工艺简便性、安全性提高的同时,三废量大大减少,且采用电解脱氯还原代替了传统贵金属催化加氢脱氯工艺,原料成本大大降低。本发明合成制得的4‑三氟甲基烟酸两步收率>97%,较传统工艺提升10%以上,原料成本降低明显。
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公开(公告)号:CN119569537A
公开(公告)日:2025-03-07
申请号:CN202411802283.1
申请日:2024-12-09
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C29/58 , C07C33/042 , C07C29/124 , C07C33/42 , C07C29/76 , C07C29/86 , C07C29/80
Abstract: 本发明涉及一种丙炔醇的制备方法,属于有机化学技术领域。反应式如下:#imgabs0#;包括如下步骤:(1)以Z‑1,3‑二氯丙烯为原料,在有机溶剂中,加入二甲基亚砜和固体碱,升温,保温反应至Z‑1,3‑二氯丙烯含量≤1%,降温至室温;(2)向步骤(1)的反应液中加入相转移催化剂和水,升温,保温反应至中间体3‑氯丙‑2‑烯‑1‑醇≤0.5%;降温至室温;(3)过滤、分液,水相加入萃取剂萃取;萃取后的有机相精馏得丙炔醇。本发明通过控制反应中的碱性强度以及反应参数,能够有效地控制有机杂质醚类化合物的产生,提高了产物的纯度和收率,同时缩短了反应时间。
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公开(公告)号:CN118908933A
公开(公告)日:2024-11-08
申请号:CN202410850067.8
申请日:2024-06-27
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D333/36
Abstract: 本发明涉及一种合成精二甲吩草胺中间体的方法,属于有机合成的技术领域。本发明以(2S)‑1‑甲氧基丙基‑2‑胺为原料,先与二氯吡嗪类化合物反应,然后加入2,4‑二甲基噻吩‑3‑醇继续反应;最后再使用酸和金属进行猝灭处理,得到目标产物。本发明提供的制备方法,反应条件温和,没有使用高压釜等特种设备,同时降低了反应的温度。产品收率高,多批次验证均在96%以上,纯度和e.e.均可达到98%以上,非常适合进行工业化制备。
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公开(公告)号:CN118164920A
公开(公告)日:2024-06-11
申请号:CN202410271258.9
申请日:2024-03-11
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明属于新型农药中间体合成领域,提供了一种全新的多取代异噁唑啉的合成方法,以硝基化合物为氮源和氧源,通过3+2反应一步合成异噁唑啉,避免了卤代的危险工艺及中间体的难以储存和运输的问题,为该类化合物的合成提供了一条新颖、简单高效、环境友好的合成方法,此外,该方法还具有原料廉价易得,操作简便,易于工业化生产,原子经济性高等特点。
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公开(公告)号:CN117070968A
公开(公告)日:2023-11-17
申请号:CN202310952063.6
申请日:2023-07-31
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于农药中间体合成技术领域,具体涉及一种二氟甲基烷基吡唑羧酸的制备方法,该方法利用三氟甲基烷基吡唑羧酸为原料,在直流电电解下直接脱氟得到产物,本发明工艺简单、成本较低、安全性高、三废少,易于工业化生产。
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公开(公告)号:CN116178122A
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202310204125.5
申请日:2023-02-28
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/63 , C07C49/567
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,具体涉及一种1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷的合成方法,以1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷为原料,将1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷溶于有机溶剂,加入催化剂,体系降温后通入氯化氢气体,保持氯化氢气体饱和状态反应一段时间,加入饱和碳酸氢钠水溶液洗涤分液,有机相减压脱去溶剂,精制得到产品,本发明的氯化反应具有选择性高,工艺简单,操作方便,成本低,条件温和,易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号:CN114436962B
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202210234604.7
申请日:2022-03-09
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D231/20
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,具体涉及一种苯唑草酮杂质的新合成方法,具体合成方法如下:将3‑卤代‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯腈、1‑甲基‑5‑羟基吡唑、缚酸剂、催化剂、配体和溶剂投入到高压釜中,氮气置换,用CO充压后加热反应,保温结束后,经后处理得苯唑草酮杂质,该合成路线,反应一步合成,操作简便,提纯容易,产品品质高,可以为后续工艺优化提供检测标准品。
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