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公开(公告)号：CN115348956A
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202280002172.5
申请日：2022-06-24
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C17/16 , C07C19/043 , C01B7/07
Abstract: 本发明提供一种生产氯乙烷的工艺，其包括下述步骤：步骤(1)分离三氯蔗糖尾气制浓盐酸；步骤(2)浓盐酸的解析与增浓；步骤(3)氯乙烷的合成与纯化。本发明对生产三氯蔗糖中副产的氯化氢废气加以利用，实现了副产的氯化氢废气的再利用和氯乙烷的连续化生产。该技术具有收率高、成本低、废水少、能耗低、氯乙烷纯度高等特点。
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公开(公告)号：CN114225650A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393599.6
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化高温尾气处理装置及方法，其特征在于：（1）将三氯蔗糖氯化高温尾气送入分离槽进行冷凝回收三氯乙烷，分离槽出来的尾气进入硫酸干燥塔吸收除杂；（2）硫酸干燥塔顶部出来的气体经液循环泵分别打入1号干燥冷凝器、2号干燥冷凝器进行冷凝；（3）1号、2号干燥冷凝器顶部出来的气体依次进入一级、二级降膜吸收器吸收，二级降膜吸收器出来的气体依次进入一级、二级、三级水洗塔进行吸收，吸收后的气体送去回收二氧化硫。本发明优点：在原有工艺基础上进行改进，设备投入费用低；大大提高了二氧化硫的品质，提高了三氯乙烷的回收量；高温尾气系统压力更趋于稳定，操作安全。
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公开(公告)号：CN112585151A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202080004013.X
申请日：2020-11-13
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请公开了三氯蔗糖的提纯方法，包括：从三氯蔗糖反应液中去除溶剂，得到三氯蔗糖粗产品浓缩溶液；在搅拌的条件下，向所述三氯蔗糖粗产品浓缩溶液中加入乙酸乙酯，加热至预设温度，并保持第一预设时间，得到含有部分三氯蔗糖结晶的粗产品浆液；将所述粗产品浆液经梯度降温至温度终点，并保持第二预设时间，经过滤得到三氯蔗糖晶体。本申请的有益效果在于，具有操作简便、处置容量小、所需溶剂量少等优点；另外，使用乙酸乙酯不会增加工艺流程中额外的物种，且乙酸乙酯的沸点远低于乙酸丁酯，使得在蒸馏脱除回收过程中的耗能大大减少，有利于提高生产效率，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN119241386A
公开(公告)日：2025-01-03
申请号：CN202411444387.X
申请日：2024-10-16
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C231/24 , C07C233/03 , C07C17/38 , C07C19/05 , C07H5/02 , C07H1/00
Abstract: 本发明提供了三氯蔗糖氯化中和液溶剂的分离连续操作工艺与应用，涉及三氯蔗糖生产技术领域，该分离工艺具体包括以下步骤：(1)氯化中和液进入中和液中转釜，再进入预浓缩釜，得到三氯乙烷气相和物料A；(2)物料A经浓缩液中转釜进入浓干釜，得到DMF气相；(3)步骤(1)得到的三氯乙烷气相和步骤(2)得到的DMF气相进入第一冷凝器，得到三氯乙烷重相和DMF轻相；(4)三氯乙烷重相和DMF轻相进入预浓缩塔，浓缩得到三氯乙烷气相和DMF液相；(5)三氯乙烷气相经冷凝、脱水，得到成品三氯乙烷；DMF液相经浓缩，得到成品DMF。本发明的工艺能够有效将三氯乙烷和DMF分离。
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公开(公告)号：CN119161396A
公开(公告)日：2024-12-20
申请号：CN202411240510.6
申请日：2024-09-05
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种制备三氯蔗糖粗品的方法和应用，属于三氯蔗糖生产技术领域，所述方法为利用体积比为1：0.5‑3乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合液对原料液进行萃取等步骤得到三氯蔗糖粗品，所述应用为乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合液在制备三氯蔗糖粗品中的应用，所述混合液中乙酸乙酯和乙酸丁酯的体积比为1：0.5‑3。本发明中乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合液萃取使原料液中极性强的物质不被萃出，减少后续步骤中的杂质含量，且能够在体系中循环套用，降低成本，富集三氯蔗糖，且三氯蔗糖能够在乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合液中大量结晶，避免了三氯蔗糖的损失，大大提高了三氯蔗糖的整体收率。相比现有技术，本发明的杂质产生少，收率高，且成本更低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114225644B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202111393407.1
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷尾气处理装置及方法，其特征在于：（1）将浓干工段、氯化工段的尾气通过引风机依次送到两级酸洗塔、两级碱洗塔，依次去除尾气中的碱性杂质气体和酸性杂质气体；（2）随后利用风机将尾气送入三级白油吸收塔进行吸收，吸收后的尾气进入碳纤维吸附装置中；（3）釜中的重相白油采出至白油中间槽中，白油中间槽开启自循环降温，把温度降到28‑32℃，再泵入一级白油吸收塔、二级白油吸收塔、三级白油吸收塔中重复利用；气液分离器出来的气体送入缓冲槽，随后经真空泵泵入一级白油吸收塔。本发明优点：工艺简单、可连续操作；能使尾气中的三氯乙烷气体被完全吸附，回收效率高；降低能耗、设备的磨损。
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公开(公告)号：CN112638924B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202080003566.3
申请日：2020-11-27
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法，包括：准备步骤：获取加热到预定温度的粗三氯蔗糖‑6‑乙酯的乙酸乙酯饱和溶液；梯度结晶步骤：对饱和溶液进行多次降温结晶和过滤，其中，在每次降温结晶过程中，均向溶液中滴加低极性溶剂，以逐次降低结晶时溶液体系的极性，收集多次结晶过滤所得的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；提纯步骤：使用乙酸乙酯和低极性溶剂的混合溶液，对收集到的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品进行重结晶提纯，得到更高纯度的三氯蔗糖‑6‑乙酯精品。本申请在利用乙酸乙酯做初始溶剂降温结晶三氯蔗糖‑6‑乙酯的基础上，通过逐步添加低极性溶剂降低混合溶剂极性，提高了各梯度阶段分离杂质的有效性，产品收率高，品质好。
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公开(公告)号：CN114225438A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202111393406.7
申请日：2021-11-23
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖锡酯连续浓缩方法，其特征在于：（1）检查各设备；（2）开启环己烷相打料泵，将环乙烷相打入单效蒸发器；（3）缓慢开启单效加热器热水阀门，开启真空泵、循环泵，开启冷凝器循环水、盐水阀门，控制单效蒸发器的温度为60~70℃、真空度在‑0.088~‑0.095KPa；（4）顶部出来的轻相经冷凝后进入环乙烷储槽；（5）单效蒸发器底部重相采出至浓缩釜再次浓缩，控制浓缩釜温度为60~70℃、真空度在‑0.060~‑0.065KPa；（6）浓缩1‑1.5h后取样测锡酯水分，低于3%则送至浓缩后锡酯储槽，随后送至酯化岗位套用。本发明优点：本发明在连续浓缩回收中，能够大大的降低副反应，减少锡酯的损耗，使得成本得到节约。
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公开(公告)号：CN112771060A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202080004026.7
申请日：2020-12-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了三氯蔗糖的制备方法及其粗产品溶液，其制备方法包括：将三氯蔗糖‑6‑乙酯溶于甲醇中，形成三氯蔗糖‑6‑乙酯反应液；向三氯蔗糖‑6‑乙酯反应液中加入叔丁胺作为催化剂，在预设条件下反应，以使三氯蔗糖‑6‑乙酯发生脱酰基反应，形成三氯蔗糖混合溶液；对三氯蔗糖混合溶液进行蒸馏，得到三氯蔗糖粗产品溶液。本申请的有益效果在于：采用挥发性的叔丁胺作为催化剂，在高效可靠地催化三氯蔗糖‑6‑乙酯脱酰基化反应的同时，可通过简单的蒸馏工艺即可去除催化剂并回收利用，简化了分离催化剂的工艺步骤，减少了物料消耗和废水的产生量，极大程度上降低了三氯蔗糖的生产成本；且有利于清洁生产。
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公开(公告)号：CN115348956B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202280002172.5
申请日：2022-06-24
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C17/16 , C07C19/043 , C01B7/07
Abstract: 本发明提供一种生产氯乙烷的工艺，其包括下述步骤：步骤(1)分离三氯蔗糖尾气制浓盐酸；步骤(2)浓盐酸的解析与增浓；步骤(3)氯乙烷的合成与纯化。本发明对生产三氯蔗糖中副产的氯化氢废气加以利用，实现了副产的氯化氢废气的再利用和氯乙烷的连续化生产。该技术具有收率高、成本低、废水少、能耗低、氯乙烷纯度高等特点。
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