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公开(公告)号：CN108910949A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810786881.2
申请日：2018-07-18
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
CPC classification number: C01G35/006 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种高纯氟钽酸钾的制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)分解：将钽铌矿物加入至氢氟酸和硫酸中分解；(2)矿浆萃取：利用MIBK溶剂或者仲辛醇溶剂进行逆流萃取，将氟铌酸和氟钽酸萃取至溶剂中；(3)酸洗：采用硫酸溶液逆流与步骤(2)萃取后得到的溶剂接触；(4)反铌提钽：利用硫酸溶液与得到的溶剂在萃取槽逆流萃取，提取氟铌酸至水相中，形成氟铌酸水溶液；(5)反钽：将剩余有机溶液在另一个萃取槽中，利用纯水将氟钽酸有机溶液反萃取至纯水中，形成氟钽酸水溶液；(6)合成：(7)冷却结晶。本发明提供了一种分段反萃取和分段结晶方法制备出高纯度氟钽酸钾的方法，可以有效去除氟钽酸钾中的杂质。
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公开(公告)号：CN108147459A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711459974.6
申请日：2017-12-28
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 一种低氨气使用量的氧化铌或者氧化钽的制备方法，将氟铌酸或者氟钽酸溶液，调整至HF酸含量为4mol/L以上，有机采用MIBK（甲基异丁基甲酮）或者仲辛醇溶液，在6-12级的萃取槽中采用逆流萃取的方式，有机相与水相比率为1：3至3：1，将氟钽酸或者氟铌酸萃取至有机溶液中，萃取后的溶液浓度设定在100-150g/L，蒸馏并回收MIBK或者仲辛醇溶液，剩余白色物质继续加热，并通入水蒸气，加入汽油或者乙醇，将溶液以喷雾的形式进入到燃烧室，控制温度800-1200℃，得到白色氧化钽或者氧化铌产品，再通过洗涤，低温焙烧，得到了最终产品。采用本发明制备方法，可以减少氨气的使用量，节省成本，有利于环保。
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公开(公告)号：CN102352444B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110142032.1
申请日：2011-05-30
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C22B7/04
CPC classification number: Y02P10/234 , Y02P10/242
Abstract: 本发明涉及一种钠还原法制钽粉后所得熔盐混合副产物的回收再利用方法，尤其是用钽冶金副产物生产复合盐的方法。其特征在于，包括如下步骤：在溶解槽中加入纯水，再加入钽冶金副产物，边加边搅拌，直至完全溶解，静置澄清6～10小时；将溶液上层清液放出，进行精密过滤，过滤后进入调酸槽；将剩余的含渣溶液搅浑，进行粗过滤，之后滤液再进行精密过滤，过滤后的清液进入调酸槽；在调酸槽中将清液pH值调节到7～9后，再将清液蒸发浓缩、离心甩干得到复合盐晶体，然后烘干即可。本发明所生产的复合盐产品，各指标均达到使用要求，适用于生产K2TaF7和冶金级钽粉的稀释剂，从而实现了副产物的循环再利用，既环保还节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN102352444A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110142032.1
申请日：2011-05-30
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C22B7/04
CPC classification number: Y02P10/234 , Y02P10/242
Abstract: 本发明涉及一种钠还原法制钽粉后所得熔盐混合副产物的回收再利用方法，尤其是用钽冶金副产物生产复合盐的方法。其特征在于，包括如下步骤：在溶解槽中加入纯水，再加入钽冶金副产物，边加边搅拌，直至完全溶解，静置澄清6～10小时；将溶液上层清液放出，进行精密过滤，过滤后进入调酸槽；将剩余的含渣溶液搅浑，进行粗过滤，之后滤液再进行精密过滤，过滤后的清液进入调酸槽；在调酸槽中将清液pH值调节到7～9后，再将清液蒸发浓缩、离心甩干得到复合盐晶体，然后烘干即可。本发明所生产的复合盐产品，各指标均达到使用要求，适用于生产K2TaF7和冶金级钽粉的稀释剂，从而实现了副产物的循环再利用，既环保还节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN119430282A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202411538141.9
申请日：2024-10-31
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本发明提供了一种超高纯氟钽酸溶液短流程制备方法，该方法利用氢氟酸‑硫酸‑MIBK联合体系，并采用含钽溶液作为原料，通过调酸、萃取、酸洗及反钽的工艺步骤，实现高效制备高纯氟钽酸溶液。该制备方法不仅提升了生产效率、降低了生产成本，还显著提高了产品质量和纯度，为高纯氟钽酸溶液的工业化生产提供了可靠的技术支持和应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112010348B
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202010958800.X
申请日：2020-09-14
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G33/00
Abstract: 本申请提供了一种辐照监督管用高纯度铌片用高纯氧化铌的制备方法，在制备过程中，采用多次酸洗和萃取结合工艺，针对性的去除了高纯氧化铌中的钽、钨、钼杂质，同时对高纯氧化铌中的其他金属杂质亦有去除效果，有效避免了传统工艺对钽、钨、钼无法深度去除的缺点，制备出一种纯度高、化学杂质水平均优于行业标准的高纯度氧化铌，解决了传统制备高纯度的氧化铌方法中，对于制备过程中存在的钽、钨、钼没有采取针对性较强的特殊方法进行处理，导致制备的氧化铌杂质偏高，生产的高纯氧化铌无法满足超导、电子军工材料等据特殊条件的使用要求的问题。
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公开(公告)号：CN113428900A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110837325.5
申请日：2021-07-23
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: C01G35/00
Abstract: 本申请涉及氟钽酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法。为了解决现有方法制备氟钽酸钾纯度低、晶粒小、结晶时间长等问题。所述方法包括：在含钽溶液中，加入氢氟酸调整酸度后，加入氯化钾并搅拌充分，得到混合溶液；在密闭反应釜中，添加混合溶液，加温到150‑220℃，保持恒温4‑24h进行合成反应，得到氟钽酸钾溶液；通过梯度降温方式将所述氟钽酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得大晶粒氟钽酸钾。
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公开(公告)号：CN111607703A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010543808.X
申请日：2020-06-15
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种钽铌金属废料的分离装置，包括除油机构、分离槽、筛网、进汞管、分离槽进料管、除油机构进料管、刮板、离心机进料管以及离心机；其中，所述除油机构一端通过所述分离槽进料管固定连接所述分离槽，所述除油机构的另一端通过所述除油机构进料管导入钽铌金属废料；所述分离槽固定安装在地面上，所述分离槽远离设置有所述分离槽进料管的一端设置有进汞管；所述筛网用于将钽铌金属废料放入所述分离槽中；所述刮板与所述筛网配合使用，所述刮板刮出的汞液珠通过所述离心机进料管进入所述离心机中。本发明能够有效分离钽铌金属废料，不需要化学分解过程，节省了原料资源，节约了成本，并且分离得到的金属钽和金属铌的含量相对较高。
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公开(公告)号：CN1417128A
公开(公告)日：2003-05-14
申请号：CN02150089.4
申请日：2002-11-26
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种钽或铌酸盐化合物的生产方法，该方法是用高纯H2TaF7或H2NbF7和/或H2NbOF5溶液经沉淀等一系列反应后，先生产一种含钽或铌的化合物，然后再将该含钽或铌的化合物跟高纯碳酸盐或氢氧化物进行均相混料、低温烘干、烧结、酸洗、水洗、过滤、烘干后，得钽或铌酸盐化合物，该钽或铌酸盐化合物可以为粉末状，也可以为晶体状，用该方法生产的钽或铌酸盐化合物用于生产钽或铌酸盐晶体时，从根本上克服了现有传统的固体粉末混料混合不均匀和称量不准确所造成晶体质量不稳定等缺点。
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公开(公告)号：CN118914173A
公开(公告)日：2024-11-08
申请号：CN202411018430.6
申请日：2024-07-26
Applicant: 宁夏东方钽业股份有限公司
IPC: G01N21/73
Abstract: 本申请提供了一种氟钽酸钾中铌含量的表征方法。氟钽酸钾来自以下制备方法：将氟钽酸溶液、氯化钾和氢氟酸合成反应后冷却结晶，得到母液和氟钽酸钾晶体，该表征方法包括：将母液的pH值调整至8以上后进行固液分离，得到含氢氧化钽沉淀；将含氢氧化钽沉淀洗涤至中性、干燥，得到含氢氧化钽粉末；利用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含氢氧化钽粉末进行分析，得到含氢氧化钽粉末中铌的含量a；利用公式(1)计算得到含量b，用含量b表征氟钽酸钾中的铌含量，公式(1)：b＝a/n，n＝700‑800。该表征方法极大简化了检测过程，提高了表征效率，可以根据表征结果实时调整氟钽酸钾的生产工艺条件。
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