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公开(公告)号：CN101817752B
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201010141361.X
申请日：2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/11 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种1,3-丙二胺的制备方法，属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备3-氨基丙腈，再将3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得1,3-丙二胺，两步反应1,3-丙二胺总产率可达80％以上。本发明工艺简单，三废少，成本低，转化率及产物选择性高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN101817753B
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201010141377.0
申请日：2010-04-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明公开了一种N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺(也可称为二(3-氨基丙基)胺或二亚丙基三胺)的制备方法，属有机化工技术领域。其特征是首先用固定床为反应器以分子筛催化氨与丙烯腈反应制备N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈，再将N-(2-氰基乙基)-3-氨基丙腈的反应液不经分离纯化直接催化加氢制得N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺，两步反应N-(3-氨基丙基)-1，3-丙二胺总产率可达80％以上。本发明工艺简单，三废少，成本低，产物选择性高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN105152958A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510583396.1
申请日：2015-09-14
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C235/82 , C07C231/12 , C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02 , C07D453/04
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种用金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法。以金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂，用量为0.5-50mol％，与底物，氧化剂在惰性反应溶剂中反应，制得手性α-羟基-β-二羰基化合物，收率最高99％，对映体过量值最高98％。惰性溶剂包括卤代烃，芳香烃及烷烃等。氧化剂为常用有机过氧化物。氧化剂与β-二羰基化合物用量比为1-20，反应温度-70-50℃。用有机过氧化物或双氧水为氧化剂，可以分别得到两种不同构型的α-羟基化产物。
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公开(公告)号：CN104193620A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410353424.6
申请日：2014-07-23
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
CPC classification number: C07C67/31 , C07B2200/07 , C07C2602/08 , C07C69/757
Abstract: 本发明涉及制备化合物I的方法(所示的化合物在标示的羟基化中心是非手性，外消旋或对映体富集的)，该方法包括在碱做催化剂的条件下，加入有机肼与化合物II并与含有氧分子气体接触，得到化合物I，最高产率98％。以手性碱为催化剂，如金鸡纳碱，以化合物II为底物，在溶剂中混合反应，得到产物为对应体富集的化合物I，最高95％产率，85％ee值。溶剂包括卤代烃，芳香烃，烷烃及醚类溶剂等。使用有机肼类化合物来活化分子氧实现β-二羰基化合物的ɑ-羟基化反应，具有较高的原子经济性，绿色环保。本方法是一种通过有机肼类化合物活化分子氧制备各类手性或非手性的ɑ-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号：CN108752213B
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN201810466318.7
申请日：2018-05-09
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/343 , C07C235/82 , C07D295/182 , C07B41/02 , C07C231/12
Abstract: 本发明提供了一种可见光激发二硫醚催化制备α‑羟甲基‑β‑二羰基化合物的方法，属于光催化合成技术领域。该方法是在溶剂中，以二硫醚化合物作光敏催化剂，β‑二羰基化合物作底物，分子氧作氧化剂，烯烃衍生物提供1C来源，可见光作激发光源进行光催化反应，制备得到α‑羟甲基‑二羰基化合物。本发明的反应条件温和，不需要外加金属、碱即高效制备α‑羟甲基‑β‑二羰基化合物达90％以上，操作简单，具有良好的底物适用性以及环境友好性，成本低，适合工业规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103509049B
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201310483150.8
申请日：2013-10-15
Applicant: 美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Inventor： 孟庆伟 , 宋晓飞 , 戴晓威 , 刘广志 , 李智 , 董述祥 , 张成海 , 初永坤 , 李周民 , 毕文生 , 贾萍 , 梁敏 , 王东 , 杜博 , 曹雪静 , 王军 , 宋旭阳 , 刘维浩
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，公开了一种高效、简便制备符合药用的三水合氨磷汀的方法。该方法如下：N-溴乙基-1，3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠溶液在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2范围内、反应温度5.0-60℃范围内，在N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）为促进剂下，反应生成氨磷汀；该反应液不经任何处理，过滤，即得氨磷汀粗品，经复合溶剂重结晶提纯，即可得到含量≥99.7%，硫醇小于0.2%，硫代磷酸钠
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公开(公告)号：CN103509048B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310480406.X
申请日：2013-10-15
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
Inventor： 孟庆伟 , 宋晓飞 , 戴晓威 , 刘广志 , 李智 , 董述祥 , 张成海 , 初永坤 , 李周民 , 毕文生 , 贾萍 , 梁敏 , 王东 , 杜博 , 曹雪静 , 王军 , 宋旭阳 , 刘维浩
IPC: C07F9/165
Abstract: 本发明涉及药物合成领域，公开了一种绿色制备药用的氨磷汀的工艺。该工艺如下：N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐溶液与硫代磷酸钠在10-70%水溶液浓度下，分子摩尔配比在1.0:0.8～1.2之间、反应温度5.0-60℃，用低碳醇或多元醇为促进剂，生成氨磷汀产物，直接过滤得到氨磷汀粗品，粗品经两次重结晶提纯，得到含量≥99.5%,硫代磷酸钠
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公开(公告)号：CN104910080A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510274332.3
申请日：2015-05-26
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D239/94
CPC classification number: C07D239/94
Abstract: 本发明属于药物化学领域，公开了一种新的厄洛替尼相关物质及其制备方法，该相关物质的结构如式I所示，其制备方法为由6,7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮与4-氯-6,7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉在强碱存在下经缩合反应得到，也可从6,7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮氯化制备的4-氯-6,7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉粗品中分离得到。本发明为厄洛替尼原料药及制剂中杂质的定性及定量分析提供重要指导，对该药质量标准的完善和提高具有重要意义。
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公开(公告)号：CN103319316B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201310256987.9
申请日：2013-06-24
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化工原料制备领域，公开了一种高效、简便制备符合药用标准的二羟基二丁醚的方法。该方法如下：用1.0%～80%质量分数的阳离子交换树脂催化剂在70～190℃催化1,3-丁二醇缩合制备二羟基二丁醚，待反应结束后，将反应液冷却、过滤、减压蒸馏后得到含量≥97%的二羟基二丁醚。该产物适合用于生产利胆药保丹健素的原料药。该方法环保、高效、成本低、操作简单适合工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN103319316A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310256987.9
申请日：2013-06-24
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化工原料制备领域，公开了一种高效、简便制备符合药用标准的二羟基二丁醚的方法。该方法如下：用1.0%～80%质量分数的阳离子交换树脂催化剂在70～190℃催化1,3-丁二醇缩合制备二羟基二丁醚，待反应结束后，将反应液冷却、过滤、减压蒸馏后得到含量≥97%的二羟基二丁醚。该产物适合用于生产利胆药保丹健素的原料药。该方法环保、高效、成本低、操作简单适合工业规模化生产。
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