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公开(公告)号：CN101735279A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910263104.0
申请日：2009-12-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07F17/00
Abstract: 二氯二茂类铪的合成方法，工艺步骤为：环戊二烯解聚：在惰性气氛下解聚环戊二烯，收集蒸馏得到的环戊二烯单体备用；在惰性气氛下，将溶剂二甘醇醚和钠丝加热，然后滴加环戊二烯单体，加完后反应，得环戊二烯基钠二甘醇醚溶液；向四氯化铪固体的正己烷悬浊液中，滴加入制备好的上述环戊二烯基钠溶液，15～35℃下反应；先在一个大气压下除去正己烷，再去除二甘醇醚，得暗灰色固体，将固体用索氏提取器提取，过滤提取液，减压蒸去溶剂，冷却后析出固体，得到目标产物。该方法首先提高钠的分散性，从而提高生成的环戊二烯基钠的产率，然后和固体四氯化铪在溶剂中的悬浮液反应，从而更高效地得到目标产物。
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公开(公告)号：CN106634215A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611094498.8
申请日：2016-12-01
Applicant: 南京大学
Abstract: 用于柔性电子器件的纳米铟墨水及其制备方法和应用，按重量百分比计算，包括如下组份：纳米铟颗粒：40～60%；墨水载体：40～60%；所述墨水载体按重量百分比计算包括以下组份：溶剂40～70%、表面活性剂10～25%、润湿剂1～20%和胶粘剂1～15%；所述溶剂为己烷或乙醇；表面活性剂为硬脂酸、三乙醇胺、月桂酸或聚氧乙烯醚；润湿剂为二甘醇、二乙二醇丁醚、丙三醇；胶粘剂为酚醛树脂、脂肪胺。该墨水可以广泛用于各种不同尺寸喷嘴的打印机，既可以打印精细的电子电路，又可以用于大面积光电子器件的金属电极的打印制备中。
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公开(公告)号：CN106565573A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610846720.9
申请日：2016-09-23
Applicant: 南京大学
IPC: C07C395/00
CPC classification number: C07C395/00
Abstract: 二（二甲氨基）碲的制备方法，步骤为：在惰性气氛下，向反应容器内加入二甲胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，并将反应容器置于‑20~‑80℃之间，向反应容器中滴加正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；将固体四氯化碲加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在‑80℃到‑40℃之间，在加完四氯化碲后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应8~24小时；反应结束后，常压除去反应溶剂，等溶剂完全除去后，减压升华，即为二（二甲氨基）碲的化合物。本发明对合成工艺进行了改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化的生产。
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公开(公告)号：CN102351891B
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201110254613.4
申请日：2011-08-31
Applicant: 南京大学
IPC: C07F7/00
Abstract: 四叔丁氧基铪的合成方法，步骤为：在氮气氛下，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；将按四氯化铪：叔丁醇钾为1：4.4~1：4.8摩尔比的四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60℃之间；在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应6－10小时；然后一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集90－92℃/5mmHg的馏分，即为四叔丁氧基铪化合物。反应从简单易得得原料叔丁醇钾和四氯化铪出发，操作简单，且降低了成本。
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公开(公告)号：CN103413694A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310311940.8
申请日：2013-07-24
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明涉及一种平面固态超级电容器的制备方法，在标准硅晶圆上使用半导体器件制造工艺中标准的化学气相沉积法、物理气相沉积法、沟槽刻蚀法、化学机械抛光法、基于硅通孔三维法等方法，制造以SiO2、Al2O3、HfO2或Ba(Sr)TiO3中的一种或几种组成的组合物为核心、与标准半导体器件相兼容的平面固态超级电容器，具有低成本、节能环保、适合大规模制造的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102417517A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201110254600.7
申请日：2011-08-31
Applicant: 南京大学
IPC: C07F7/00
Abstract: 四（二甲胺基）铪的合成方法，步骤为：在氩气气氛下，三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于-40～-80℃之间，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20度至60℃之间，在加完四氯化铪后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24－30小时；反应结束后，一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集80－85℃/2-5mmHg的馏分，即为四二甲胺基铪化合物。反应以简单易得二甲胺、丁基锂和四氯化锆为原料，操作简单，且降低了成本。
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公开(公告)号：CN102295656A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201110254599.8
申请日：2011-08-31
Applicant: 南京大学
IPC: C07F7/00
Abstract: 四叔丁氧基锆的合成方法，合成步骤为：在氮气氛下，三颈瓶内加入叔丁醇钾和正己烷，搅拌均匀；将按和叔丁醇钾为1：4.4~1：4.8摩尔比的四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20到60℃之间，在加完四氯化锆后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，惰性气体保护的条件下搅拌反应4－8小时；然后1个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集89－91℃/5mmHg的馏分，即为四叔丁氧基锆化合物。反应从简单易得叔丁醇钾和四氯化锆为原料直接反应，操作简单，且降低了成本。
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公开(公告)号：CN102040478A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010598892.1
申请日：2010-12-22
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种四乙氧基铪的合成方法，合成步骤为：（1）在氮气氛下，500mL三颈瓶内加入5.8g切成小块的钠和100mL乙醇，机械搅拌，直到钠完全反应完，然后冷却至室温；将16克四氯化铪分批加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度不高于60℃。在加完四氯化铪后，让反应体系的温度保持在40－65℃之间，机械搅拌条件下反应2－8小时，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固体中加入150mL甲苯，搅拌后过滤，滤液浓缩，析出白色固体，真空干燥，得白色晶体，产率80-85%。
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公开(公告)号：CN1597664A
公开(公告)日：2005-03-23
申请号：CN200410041522.2
申请日：2004-07-28
Applicant: 南京大学
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯1，1－二甲基肼的制备方法，该方法是将亚硝基二甲胺和锌粉置于反应器中，加入水、搅拌，滴入醋酸，搅拌，滤去锌渣，滤液中加氢氧化钠溶液，使呈强碱性，改装成分水装置，加入惰性溶剂，蒸出溶剂、水、二甲基肼的恒沸混合液，从分水装置中分出水层，水溶液用浓盐酸酸化，在蒸发器上蒸发成浓溶液，加入固体NaoH，进行蒸镏，收集镏份，加入固体KOH，再加入固体Ba(OH)2、干燥、蒸馏，将二甲基肼置于反应器中，排除体系中的空气后充入惰性气体，然后加入活泼金属，滴加活泼金属合金并加热，再经精镏得到纯品。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、宜于规模化生产，产品纯度高达99.9995％以上等优点。
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公开(公告)号：CN1410429A
公开(公告)日：2003-04-16
申请号：CN02138167.4
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种无氧三烷基镓的制备方法，该制备方法是：将有机叔胺、镓镁混合物置于反应容器中，排除体系中的空气并充入惰性气体；在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；或加入烃类溶剂，在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；在减压下除去过量的有机叔胺及溶剂和挥发性物质，常压或减压蒸馏得到三烷基镓与胺的混合物，或直接进行配合物解配，得到三烷基镓。本发明的优点是：在有机叔胺作为无氧辅助试剂的条件下，在其他金属的辅助下，可以实现卤代甲烷与金属镓的直接作用，生成三烷基镓。产率在30％以上。该方法实现了三烷基镓化合物的无氧制备，操作简便。
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