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公开(公告)号：CN1158291C
公开(公告)日：2004-07-21
申请号：CN02138166.6
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种溶液三甲基铟源的制备方法，该方法是：选择芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五个碳以上的脂肪醛或酮与伯胺，通过缩水反应形成席夫碱；在低沸点的溶剂中，加入三甲基铟，搅拌并加热使其溶解，然后加入席夫碱，在室温下搅拌；在减压下蒸馏除去溶剂，得到席夫碱与三甲基铟的配合物；将得到的席夫碱与三甲基铟的配合物在室温中时行混合，实现固体三甲基铟的液化。本发明的优点是：通过席夫碱与三甲基铟作用，生成三甲基铟的室温下为液体的席夫碱配合物，得到的三甲基铟席夫碱配合物对固体三甲基铟具有很好的液化能力。
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公开(公告)号：CN1410428A
公开(公告)日：2003-04-16
申请号：CN02138166.6
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种溶液三甲基铟源的制备方法，该方法是：选择芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五个碳以上的脂肪醛或酮与伯胺，通过缩水反应形成席夫碱；在低沸点的溶剂中，加入三甲基铟，搅拌并加热使其溶解，然后加入席夫碱，在室温下搅拌；在减压下蒸馏除去溶剂，得到席夫碱与三甲基铟的配合物；将得到的席夫碱与三甲基铟的配合物在室温中时行混合，实现固体三甲基铟的液化。本发明的优点是：通过席夫碱与三甲基铟作用，生成三甲基铟的室温下为液体的席夫碱配合物，得到的三甲基铟席夫碱配合物对固体三甲基铟具有很好的液化能力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1399006A
公开(公告)日：2003-02-26
申请号：CN02138168.2
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C23C16/18 , C23C16/448
Abstract: 本发明公开了一种溶液镁源的制备方法，该方法是：将固体二茂镁或二甲基二茂镁加入沸点在110℃以下的有机溶剂中，搅拌成均相；在搅拌下滴加9个碳以上的烷烃成9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与5个碳以上的伯胺或5个碳以上的脂肪碳或酮与伯胺形成的席夫碱；继续加热搅拌，在减压下蒸馏除去溶剂，得到溶液镁源。本发明的优点是：选用9个碳以上的烷烃或9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五碳以上的脂肪醛或酮与伯胺形成的席夫碱，发现对固体二茂镁或二甲基二茂镁具有良好的液化能力，通常1份的溶剂能使3份以上的二茂镁或二甲基二茂镁完全液化。
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公开(公告)号：CN1173072C
公开(公告)日：2004-10-27
申请号：CN02138168.2
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C23C16/18 , C23C16/448
Abstract: 本发明公开了一种溶液镁源的制备方法，该方法是：将固体二茂镁或二甲基二茂镁加入沸点在110℃以下的有机溶剂中，搅拌成均相；在搅拌下滴加9个碳以上的烷烃成9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与5个碳以上的伯胺或5个碳以上的脂肪碳或酮与伯胺形成的席夫碱；继续加热搅拌，在减压下蒸馏除去溶剂，得到溶液镁源。本发明的优点是：选用9个碳以上的烷烃或9个碳以上的第三胺或芳香醛或芳香酮与五个碳以上的伯胺或五碳以上的脂肪醛或酮与伯胺形成的席夫碱，发现对固体二茂镁或二甲基二茂镁具有良好的液化能力，通常1份的溶剂能使3份以上的二茂镁或二甲基二茂镁完全液化。
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公开(公告)号：CN1410429A
公开(公告)日：2003-04-16
申请号：CN02138167.4
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种无氧三烷基镓的制备方法，该制备方法是：将有机叔胺、镓镁混合物置于反应容器中，排除体系中的空气并充入惰性气体；在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；或加入烃类溶剂，在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；在减压下除去过量的有机叔胺及溶剂和挥发性物质，常压或减压蒸馏得到三烷基镓与胺的混合物，或直接进行配合物解配，得到三烷基镓。本发明的优点是：在有机叔胺作为无氧辅助试剂的条件下，在其他金属的辅助下，可以实现卤代甲烷与金属镓的直接作用，生成三烷基镓。产率在30％以上。该方法实现了三烷基镓化合物的无氧制备，操作简便。
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公开(公告)号：CN102933589A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201080066915.2
申请日：2010-03-26
Applicant: 南京大学 , 苏州工业园区南华生物科技有限公司 , 美国德克萨斯理工大学
IPC: C07F5/06 , C07F9/6584 , C07F9/6568
CPC classification number: C07F9/65848 , C07F5/066 , C07F5/068 , C07F5/069 , C07F9/657154 , C07F9/65742
Abstract: 提供了Strecker试剂、它们的衍生物和制备方法以及改进的Strecker反应。用于不对称Strecker反应的亲电试剂包括非手性N-磷酰叠氮化物，N-磷酰胺，N-膦酰亚胺和它们的衍生物。用于不对称反应的亲核试剂包括手性联萘酚衍生的叠氮化物，氨基化合物，亚胺以及它们的衍生物，手性和非手性的基于二醇的氰化物及它们的衍生物，手性和非手性的基于二胺的氰化物及它们的衍生物，手性和非手性的基于氨基醇的氰化物及它们的衍生物，手性和非手性的羟基羧酸以及氨基酸衍生的Strecker亲核试剂。制备用于不对称Strecker反应的亲电试剂的方法包括如下反应步骤：a）从非手性二胺合成磷酰氯；b）合成磷叠氮化物；c）合成磷酰胺；d）合成相应的非手性N-膦酰亚胺。新型手性N-膦酰亚胺的不对称催化Strecker反应已开发出优良的对映选择性（高达＞99%ee）和产量（高达＞97%）。
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公开(公告)号：CN1171894C
公开(公告)日：2004-10-20
申请号：CN02138167.4
申请日：2002-08-26
Applicant: 南京大学
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明公开了一种无氧三烷基镓的制备方法，该制备方法是：将有机叔胺、镓镁混合物置于反应容器中，排除体系中的空气并充入惰性气体；在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；或加入烃类溶剂，在搅拌、加热下，加入卤代烷，加完后继续搅拌至反应充分；在减压下除去过量的有机叔胺及溶剂和挥发性物质，常压或减压蒸馏得到三烷基镓与胺的混合物，或直接进行配合物解配，得到三烷基镓。本发明的优点是：在有机叔胺作为无氧辅助试剂的条件下，在其他金属的辅助下，可以实现卤代甲烷与金属镓的直接作用，生成三烷基镓。产率在30%以上。该方法实现了三烷基镓化合物的无氧制备，操作简便。
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