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公开(公告)号：CN116078399B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202211606617.9
申请日：2022-12-13
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/89 , B01J35/51 , B01J35/40 , C07C29/149 , C07C31/20
Abstract: 本发明提供了一种草酸二甲酯催化加氢用铜基催化剂及其制备方法与应用。本发明先以正硅酸四乙酯作为硅源，通过水热合成法制备出纳米硅球，再将其与可溶性铜盐和银盐形成混合液再进行水热合成制备出负载铜银的纳米硅球催化剂。该催化剂在较低反应温度下具备高活性和高稳定性。这种新型铜基催化剂在氢气预还原过程释放出部分Cu+活性位保证催化剂能较快起活，在反应过程中还不断释放出Cu+活性位，这不仅能够使催化剂表现较高的催化加氢性能，还能提高催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN118255804A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202410357468.X
申请日：2024-03-27
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07F7/28
Abstract: 本发明公开了一种钛掺杂的有机锡氧簇合物及其制备方法，该方法具体包括以下步骤：S1、将所需的有机锡金属盐、醛肟和钛酸酯混合在醇类或醇和有机酸的混合溶剂中，在不同的温度下进行溶剂热反应；S2、对溶剂热反应后的化合物进行分离纯化，得到对应的晶态物；S3、采用醇类或醚类溶剂对分离后的固相晶态物进行清洗，室温下自然晾干，得到相应的纯相晶态物，即得到钛掺杂的有机锡氧簇合物；该方法以有机锡金属盐、醛肟和钛酸酯为原料，采用醇类或醇与有机酸混合为溶剂的溶剂热合成方法，操作简单、反应条件温和高效且合成工艺污染少，对原材料的纯度要求低，方法工艺简单，晶态物易于重复，便于生产。
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公开(公告)号：CN112588290B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202011469296.3
申请日：2020-12-14
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢制乙二醇用铜基催化剂及其制备方法。该催化剂的化学表示为：Cu‑SiO2@SiO2，其中Cu‑SiO2为催化剂的活性组分，SiO2为载体；铜占催化剂质量百分含量5～20wt％，其余为二氧化硅。该催化剂采用离子交换法得到的催化剂前体中铜，以Si‑O‑Cu(NH3)2、[Cu(NH3)2]2+、[Cu(NH3)4]2+等形式存在，加入少量硅溶胶在催化剂前体表面形成保护层，能有效地增强活性组分铜与载体间的相互作用，防止铜颗粒在煅烧和反应过程中发生团聚，提高催化剂活性及稳定性。该铜基催化剂应用于草酸酯加氢制备乙二醇的反应中，在较低的反应温度下，乙二醇的选择性可以达到97％，连续反应500小时催化剂活性不变。
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公开(公告)号：CN112588290A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011469296.3
申请日：2020-12-14
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢制乙二醇用铜基催化剂及其制备方法。该催化剂的化学表示为：Cu‑SiO2@SiO2，其中Cu‑SiO2为催化剂的活性组分，SiO2为载体；铜占催化剂质量百分含量5～20wt％，其余为二氧化硅。该催化剂采用离子交换法得到的催化剂前体中铜，以Si‑O‑Cu(NH3)2、[Cu(NH3)2]2+、[Cu(NH3)4]2+等形式存在，加入少量硅溶胶在催化剂前体表面形成保护层，能有效地增强活性组分铜与载体间的相互作用，防止铜颗粒在煅烧和反应过程中发生团聚，提高催化剂活性及稳定性。该铜基催化剂应用于草酸酯加氢制备乙二醇的反应中，在较低的反应温度下，乙二醇的选择性可以达到97％，连续反应500小时催化剂活性不变。
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公开(公告)号：CN111437828A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010217964.7
申请日：2020-03-25
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种合成乙醇酸甲酯用银基催化剂及其制备方法，本发明提供的银基催化剂表示为Ag/NiO-XO2/SiO2。采用的制备方法是：以硝酸银为银源、以硝酸镍为镍源、以稀土元素的硝酸盐为稀土元素来源，以正硅酸四乙本酯为硅源、在制备过程中引入有机物，采用溶胶凝胶法和浸渍法联用制备银基催化剂。本方法首先通过溶胶凝胶法将镍元素分散在硅胶表面，同时在制备过程引入有机物和稀土元素提高镍元素在硅胶表面的分散度，再通过浸渍法将银分散在硅胶上并引入有机物改善银与硅胶表面的金属元素之间的相互作用，从而调控银物种的尺寸及分散度，优化银物种与镍物种的相互作用，实现了银基催化剂较低反应温度下就能有较高的乙醇酸甲酯的选择性和收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106563449B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201610972508.7
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/72 , C07C29/149 , C07C31/20 , C07C67/31 , C07C69/675
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂及其制备方法和开工方法，本发明采用的制备方法是：以硝酸铜、醋酸铜为铜源、以碱性硅溶胶为硅源、以尿素和氨水为沉淀剂，再添加多羟基有机物，采用沉淀沉积法制备Cu/SiO2催化剂。本方法通过在制备过程中添加多羟基有机物来调控铜物种的尺寸及分散度，并利用积碳抑制铜物种的团聚，较好解决铜物种高温易烧结。该催化剂用于草酸酯加氢合成乙二醇的开工方法是，先在惰性气氛及较高温度下使催化剂上的有机物形成积碳，再在形成积炭后的降温过程将惰性气体切换成氢气，待降到反应温度即可以进行后续的加氢合成。其特点是开工前催化剂无需预先焙烧，不需要长时间进行氢气预还原，有利于节约催化剂的制备成本与开工成本。
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公开(公告)号：CN116078399A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211606617.9
申请日：2022-12-13
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/89 , B01J35/08 , B01J35/02 , C07C29/149 , C07C31/20
Abstract: 本发明提供了一种草酸二甲酯催化加氢用铜基催化剂及其制备方法与应用。本发明先以正硅酸四乙酯作为硅源，通过水热合成法制备出纳米硅球，再将其与可溶性铜盐和银盐形成混合液再进行水热合成制备出负载铜银的纳米硅球催化剂。该催化剂在较低反应温度下具备高活性和高稳定性。这种新型铜基催化剂在氢气预还原过程释放出部分Cu+活性位保证催化剂能较快起活，在反应过程中还不断释放出Cu+活性位，这不仅能够使催化剂表现较高的催化加氢性能，还能提高催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN109772321A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201711116928.6
申请日：2017-11-13
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种基于金属有机框架的铜硅催化剂及其制备和应用。该催化剂的制备方法是先将金属有机框架和硅源通过溶胶凝胶法制备含金属有机框架的[Cu3(BTC)2]/SiO2样品，再将该样品高温焙烧使得其中的有机成分降解并用氢气还原活化活性组分得到Cu/SiO2催化剂。该基于金属有机框架的铜硅催化剂，包括起载体支撑作用的SiO2和不同价态组成的具有催化活性位点的Cu、Cu+-O-Si和Cu2O复合颗粒，其中活性组分Cu占载体质量的4～25％，较佳的为6-18％；表面Cu粒子的粒径为3.5～9nm，催化剂的比表面为100～500m2/g，催化剂用于草酸二甲酯加氢反应中的草酸二甲酯转化率为98.5～99.9％，乙二醇选择性为92.7～98.6％，使用寿命在500h以上。
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公开(公告)号：CN108452823A
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201810335333.8
申请日：2018-04-16
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J29/03 , B01J35/10 , C07C29/149 , C07C31/20
Abstract: 本发明提供了一种钛改性铜基介孔分子筛催化剂及其制备方法和应用，本发明采用的制备方法是，先通过水热合成将钛掺杂入介孔分子筛的骨架和孔道中，再将掺杂后的分子筛作为载体，通过蒸氨法将活性组分铜负载在载体上，制得Cu/Ti-SBA-15催化剂，其中主活性组分铜占催化剂重量的10～25％，钛占催化剂重量的0.01～0.07％。经过钛改性的催化剂不仅增加了酸性中心，同时还提高了活性组分的分散度，从而有效地提高催化剂的活性。本发明将钛改性的铜基介孔分子筛催化剂用于草酸二甲酯加氢制备乙二醇的反应中，具有很高的反应活性和乙二醇选择性，在较低的反应温度、较高的液时空速下，草酸二甲酯的转化率为100％，乙二醇的选择性达到95％以上。
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公开(公告)号：CN106563449A
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201610972508.7
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/72 , C07C29/149 , C07C31/20 , C07C67/31 , C07C69/675
CPC classification number: Y02P20/52 , B01J23/72 , B01J37/086 , C07C29/149 , C07C67/31 , C07C31/202 , C07C69/675
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂及其制备方法和开车方法，本发明采用的制备方法是：以硝酸铜、醋酸铜为铜源、以碱性硅溶胶为硅源、以尿素和氨水为沉淀剂，再添加多羟基有机物，采用沉淀沉积法制备Cu/SiO2催化剂。本方法通过在制备过程中添加多羟基有机物来调控铜物种的尺寸及分散度，并利用积碳抑制铜物种的团聚，较好解决铜物种高温易烧结。该催化剂用于草酸酯加氢合成乙二醇的开工方法是，先在惰性气氛及较高温度下使催化剂上的有机物形成积碳，再在形成积炭后的降温过程将惰性气体切换成氢气，待降到反应温度即可以进行后续的加氢合成。其特点是开工前催化剂无需预先焙烧，不需要长时间进行氢气预还原，有利于节约催化剂的制备成本与开工成本。
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