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公开(公告)号：CN109053369B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN201811040484.7
申请日：2018-09-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C29/149 , C07C31/20 , C07C41/01 , C07C41/09 , C07C43/13 , B01J23/80 , B01J23/78 , B01J23/83 , B01J37/03 , B01J37/18 , B01J37/08
Abstract: 本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种由草酸二甲酯和甲醇气相催化合成乙二醇以及乙二醇单甲醚的催化剂制备方法及其应用。本发明催化剂采用以类水滑石材料为前驱体制备的高分散铜基多金属催化剂，通过调控合成和反应条件，实现草酸二甲酯对乙二醇和乙二醇单甲醚的高选择性。该催化剂中金属铜的含量为10‑40％，催化剂助剂的含量为0.5‑10％。该催化剂主要用于草酸酯加氢反应，催化剂制备方法简单，成本低廉且便于重复，催化剂反应活性高，产物选择性好，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108452823B
公开(公告)日：2019-10-29
申请号：CN201810335333.8
申请日：2018-04-16
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J29/03 , B01J35/10 , C07C29/149 , C07C31/20
Abstract: 本发明提供了一种钛改性铜基介孔分子筛催化剂及其制备方法和应用，本发明采用的制备方法是，先通过水热合成将钛掺杂入介孔分子筛的骨架和孔道中，再将掺杂后的分子筛作为载体，通过蒸氨法将活性组分铜负载在载体上，制得Cu/Ti‑SBA‑15催化剂，其中主活性组分铜占催化剂重量的10～25％，钛占催化剂重量的0.01～0.07％。经过钛改性的催化剂不仅增加了酸性中心，同时还提高了活性组分的分散度，从而有效地提高催化剂的活性。本发明将钛改性的铜基介孔分子筛催化剂用于草酸二甲酯加氢制备乙二醇的反应中，具有很高的反应活性和乙二醇选择性，在较低的反应温度、较高的液时空速下，草酸二甲酯的转化率为100％，乙二醇的选择性达到95％以上。
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公开(公告)号：CN111437828B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202010217964.7
申请日：2020-03-25
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种合成乙醇酸甲酯用银基催化剂及其制备方法，本发明提供的银基催化剂表示为Ag/NiO‑XO2/SiO2。采用的制备方法是：以硝酸银为银源、以硝酸镍为镍源、以稀土元素的硝酸盐为稀土元素来源，以正硅酸四乙本酯为硅源、在制备过程中引入有机物，采用溶胶凝胶法和浸渍法联用制备银基催化剂。本方法首先通过溶胶凝胶法将镍元素分散在硅胶表面，同时在制备过程引入有机物和稀土元素提高镍元素在硅胶表面的分散度，再通过浸渍法将银分散在硅胶上并引入有机物改善银与硅胶表面的金属元素之间的相互作用，从而调控银物种的尺寸及分散度，优化银物种与镍物种的相互作用，实现了银基催化剂较低反应温度下就能有较高的乙醇酸甲酯的选择性和收率。
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公开(公告)号：CN104826633A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510111515.3
申请日：2015-03-14
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/83 , C07C31/20 , C07C29/147
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇用催化剂及其制备方法，该催化剂以金属铜为主要活性组分，以镧、铈、钕或钐为助剂，以正硅酸四乙酯为硅源，采用溶胶凝胶法、蒸氨法和微波法联合制备。该催化剂中金属铜的含量为5–30％，过渡金属助剂的含量为0.05–5％，其余为载体SiO2。该催化剂的比表面积为300–550m2/g，孔容为0.4–1cm3/g。该催化剂用于草酸二甲酯加氢制乙二醇过程中，在180–190℃反应温度，2Mpa反应压力条件下，草酸二甲酯的转化率可达到99.5％以上，乙二醇的选择性达到93–97.6％；经过1000小时的寿命考察，草酸二甲酯的平均转化率基本维持在99％，乙二醇的选择性达到96％以上，并且没有表现出明显的下降趋势。
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公开(公告)号：CN116078399B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202211606617.9
申请日：2022-12-13
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/89 , B01J35/51 , B01J35/40 , C07C29/149 , C07C31/20
Abstract: 本发明提供了一种草酸二甲酯催化加氢用铜基催化剂及其制备方法与应用。本发明先以正硅酸四乙酯作为硅源，通过水热合成法制备出纳米硅球，再将其与可溶性铜盐和银盐形成混合液再进行水热合成制备出负载铜银的纳米硅球催化剂。该催化剂在较低反应温度下具备高活性和高稳定性。这种新型铜基催化剂在氢气预还原过程释放出部分Cu+活性位保证催化剂能较快起活，在反应过程中还不断释放出Cu+活性位，这不仅能够使催化剂表现较高的催化加氢性能，还能提高催化剂的使用寿命。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112588290B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN202011469296.3
申请日：2020-12-14
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢制乙二醇用铜基催化剂及其制备方法。该催化剂的化学表示为：Cu‑SiO2@SiO2，其中Cu‑SiO2为催化剂的活性组分，SiO2为载体；铜占催化剂质量百分含量5～20wt％，其余为二氧化硅。该催化剂采用离子交换法得到的催化剂前体中铜，以Si‑O‑Cu(NH3)2、[Cu(NH3)2]2+、[Cu(NH3)4]2+等形式存在，加入少量硅溶胶在催化剂前体表面形成保护层，能有效地增强活性组分铜与载体间的相互作用，防止铜颗粒在煅烧和反应过程中发生团聚，提高催化剂活性及稳定性。该铜基催化剂应用于草酸酯加氢制备乙二醇的反应中，在较低的反应温度下，乙二醇的选择性可以达到97％，连续反应500小时催化剂活性不变。
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公开(公告)号：CN111672427B
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202010416774.8
申请日：2020-05-15
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 一种实时控制反应物配比的CO脱氢循环反应装置，属于CO原料气脱氢净化技术领域，应用于CO原料气的脱氢净化催化剂的性能评价。本发明包括气体控制系统(A)、固定床反应系统(B)、分析系统(C)和中央处理系统(D)；解决现有CO原料气脱氢净化装置存在的问题：1、反应气不能稳定循环；2、循环气再进入反应系统时，反应气中氢氧含量无法实时控制，增加安全风险。该装置可解决以上问题，实时调节反应气中H2与O2的含量，提高安全系数。
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公开(公告)号：CN112588290A
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202011469296.3
申请日：2020-12-14
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢制乙二醇用铜基催化剂及其制备方法。该催化剂的化学表示为：Cu‑SiO2@SiO2，其中Cu‑SiO2为催化剂的活性组分，SiO2为载体；铜占催化剂质量百分含量5～20wt％，其余为二氧化硅。该催化剂采用离子交换法得到的催化剂前体中铜，以Si‑O‑Cu(NH3)2、[Cu(NH3)2]2+、[Cu(NH3)4]2+等形式存在，加入少量硅溶胶在催化剂前体表面形成保护层，能有效地增强活性组分铜与载体间的相互作用，防止铜颗粒在煅烧和反应过程中发生团聚，提高催化剂活性及稳定性。该铜基催化剂应用于草酸酯加氢制备乙二醇的反应中，在较低的反应温度下，乙二醇的选择性可以达到97％，连续反应500小时催化剂活性不变。
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公开(公告)号：CN111437828A
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN202010217964.7
申请日：2020-03-25
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种合成乙醇酸甲酯用银基催化剂及其制备方法，本发明提供的银基催化剂表示为Ag/NiO-XO2/SiO2。采用的制备方法是：以硝酸银为银源、以硝酸镍为镍源、以稀土元素的硝酸盐为稀土元素来源，以正硅酸四乙本酯为硅源、在制备过程中引入有机物，采用溶胶凝胶法和浸渍法联用制备银基催化剂。本方法首先通过溶胶凝胶法将镍元素分散在硅胶表面，同时在制备过程引入有机物和稀土元素提高镍元素在硅胶表面的分散度，再通过浸渍法将银分散在硅胶上并引入有机物改善银与硅胶表面的金属元素之间的相互作用，从而调控银物种的尺寸及分散度，优化银物种与镍物种的相互作用，实现了银基催化剂较低反应温度下就能有较高的乙醇酸甲酯的选择性和收率。
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公开(公告)号：CN106563449B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201610972508.7
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/72 , C07C29/149 , C07C31/20 , C07C67/31 , C07C69/675
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂及其制备方法和开工方法，本发明采用的制备方法是：以硝酸铜、醋酸铜为铜源、以碱性硅溶胶为硅源、以尿素和氨水为沉淀剂，再添加多羟基有机物，采用沉淀沉积法制备Cu/SiO2催化剂。本方法通过在制备过程中添加多羟基有机物来调控铜物种的尺寸及分散度，并利用积碳抑制铜物种的团聚，较好解决铜物种高温易烧结。该催化剂用于草酸酯加氢合成乙二醇的开工方法是，先在惰性气氛及较高温度下使催化剂上的有机物形成积碳，再在形成积炭后的降温过程将惰性气体切换成氢气，待降到反应温度即可以进行后续的加氢合成。其特点是开工前催化剂无需预先焙烧，不需要长时间进行氢气预还原，有利于节约催化剂的制备成本与开工成本。
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