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公开(公告)号:CN103913526B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410130579.3
申请日:2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法,即采用高效液相色谱仪,以直链淀粉型手性柱为色谱柱,以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相,控制流动相流速为0.60~1.20mL/min;色谱柱温度为25~40℃;进样量为5~20uL;检测波长为210~260nm的条件下进行色谱分离;所述流动相按体积百分比计算,正己烷:乙醇(异丙醇)为70~90%:10~30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定,其分离度可达3.25?4.57。
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公开(公告)号:CN104177267B
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201410170843.6
申请日:2014-04-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C217/36 , C07C213/08 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法,其结构式如下所示:,其合成方法即首先,由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛;然后,4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛;最后,4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐,克服了4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛的取用不便,性状易受温度变化影响等缺点,并且操作简便,成本低,环境友好等优点。
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公开(公告)号:CN104502470A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201410726096.X
申请日:2014-12-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法,即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯,然后利用高效液相色谱仪,以直链淀粉类手性柱为色谱柱,用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相,将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液,控制流速为0.6-1mL/min,进样量为5μL,检测波长为220-280nm,色谱柱柱温为20-35℃,将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高,可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。
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公开(公告)号:CN104177267A
公开(公告)日:2014-12-03
申请号:CN201410170843.6
申请日:2014-04-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C217/36 , C07C213/08 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法,其结构式如下所示:,其合成方法即首先,由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛;然后,4-(2-甲氧基环氧乙烷)苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛;最后,4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐,克服了4-[2-羟基-3-(异丙胺)丙氧基]苯甲醛的取用不便,性状易受温度变化影响等缺点,并且操作简便,成本低,环境友好等优点。
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