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    一种麝香酮中间体2-环十五烯酮的合成方法
    11.
    发明公开
    一种麝香酮中间体2-环十五烯酮的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN113372207A

    公开(公告)日：2021-09-10

    申请号：CN202110444280.5

    申请日：2021-04-23

    Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

    Inventor： 王晓霞 ,  朱音

    IPC: C07C45/59 ,  C07C49/587 ,  C07D317/72

    Abstract: 本发明涉及一种麝香酮中间体2‑环十五烯酮的合成方法，所述方法，包括以下步骤：(1)环十五酮于三口烧瓶中溶于环己烷，分别加入乙二醇并与对甲基苯磺酸，分别倒入三口烧瓶中，加热回流。冷却至室温，溶液调pH值，萃取3次，减压蒸馏浓缩；(2)N‑溴代琥珀酰亚胺于三口烧瓶中溶于丙酮于，加入环十五1,2‑丙二醇缩酮和量取，开启机械搅拌，反应结束后。减压蒸馏浓缩，得到褐色油状液体；(3)2‑溴代环十五1,2‑丙二醇缩酮于三口烧瓶中溶于叔丁醇，再加入叔丁醇钾于三口烧瓶中油浴加热回流，反应结束后，冷却至室温，萃取，收集有机相，减压蒸馏除去溶剂；(4)2‑环十五烯1,2‑丙二醇缩酮、对甲基苯磺酸于三口烧瓶中，使其溶于丙醇中，加热反应，反应结束后，调节pH值。减压蒸除丙酮，用乙酸乙酯进行萃取，旋蒸浓缩，得到深褐色油状液体。

    一种同时测定强力枇杷露中3种生物碱含量的方法
    15.
    发明公开
    一种同时测定强力枇杷露中3种生物碱含量的方法 无效

    公开(公告)号：CN113189225A

    公开(公告)日：2021-07-30

    申请号：CN202110444823.3

    申请日：2021-04-24

    Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

    Inventor： 邱婷 ,  戴亚妮

    IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/14 ,  G01N30/86

    Abstract: 本发明涉及一种同时测定强力枇杷露中3种生物碱含量的方法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml约各含50μg对照品的溶液，即得。步骤2，供试品溶液的制备：精密量取强力枇杷露25ml，用氨试液调节pH至10～11，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml,合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加流动相适量至溶解，转移至25ml棕色量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。步骤3，将对照品溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱含量。

    一种利用管道反应水解得到1-N-乙基庆大霉素C1a方法
    16.
    发明公开
    一种利用管道反应水解得到1-N-乙基庆大霉素C1a方法 无效

    公开(公告)号：CN113185561A

    公开(公告)日：2021-07-30

    申请号：CN202110446015.0

    申请日：2021-04-24

    Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

    Inventor： 王彬 ,  姜迎庆 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  李培鹏

    IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

    Abstract: 本发明涉及一种利用管道反应器水解得到1‑N‑乙基庆大霉素C1a方法，所述方法步骤如下：1)将依替米星合成液和NaOH液抽入待水解暂存罐中，混合得到反应混合液；2)开管道反应器，使管温达100℃左右；3)将步骤1)反应混合液泵进管道反应器中，控制第一反应管道(1)进出口温度为95‑100℃，第二反应管道(2)进出口温度为100‑110℃，液温保持在100‑105℃，水解6小时；4)反应完毕，开管道反应器(3)上夹套循环给水、循环回水阀，降温至近室温；5)将水解后的反应液从管道反应器(3)抽入水解贮罐中。

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