公开(公告)号：CN117866019A

公开(公告)日：2024-04-12

申请号：CN202311801989.1

申请日：2023-12-26

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王晓霞 ,  毛菊红 ,  李培鹏

IPC: C07H1/00 ,  G01N33/58 ,  G01N33/543 ,  G01N33/53 ,  G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/64 ,  G01N21/78 ,  C07H15/12

Abstract: 本发明涉及一种1,3‑N,N‑二乙基‑加洛糖胺的合成方法，本发明所述的制备方法，包括以下步骤：称取硫酸依替米星，加入反应瓶中，加入H2O溶解，加入二茂铁，滴加过氧化氢，加热回流，反应后，加入甲醇淬灭反应，抽滤除去不溶的二茂铁，滤液完全旋干后，加入适量甲醇并用稀盐酸调节pH至2‑3溶解，溶液呈红棕色，抽滤除去沉淀，滤液旋干后得棕色油状物，采用硅胶柱色谱纯化1‑N‑乙基加洛糖胺，称取1‑N‑乙基加洛糖胺，加入反应瓶中，加入甲醇溶解，低温条件下滴加乙酸后，滴加乙醛溶液，加入NaBH4，常温反应，反应结束后，滴加盐酸溶液淬灭反应，旋干反应液，加适量甲醇溶解，抽滤除去不溶的盐，滤液旋干得淡黄色固体，采用硅胶柱色谱纯化1,3‑N,N‑二乙基‑加洛糖胺。

公开(公告)号：CN113185561A

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN202110446015.0

申请日：2021-04-24

Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司

Inventor： 王彬 ,  姜迎庆 ,  尤岚 ,  袁文俊 ,  李培鹏

IPC: C07H15/236 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种利用管道反应器水解得到1‑N‑乙基庆大霉素C1a方法，所述方法步骤如下：1)将依替米星合成液和NaOH液抽入待水解暂存罐中，混合得到反应混合液；2)开管道反应器，使管温达100℃左右；3)将步骤1)反应混合液泵进管道反应器中，控制第一反应管道(1)进出口温度为95‑100℃，第二反应管道(2)进出口温度为100‑110℃，液温保持在100‑105℃，水解6小时；4)反应完毕，开管道反应器(3)上夹套循环给水、循环回水阀，降温至近室温；5)将水解后的反应液从管道反应器(3)抽入水解贮罐中。