公开(公告)号：CN115572842A

公开(公告)日：2023-01-06

申请号：CN202211221537.1

申请日：2022-10-08

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 薛楠楠 ,  赵徐霞 ,  张一敏 ,  胡鹏程

IPC: C22B34/22 ,  C22B3/04 ,  C22B3/06 ,  C22B3/08 ,  C22B3/10 ,  B02C23/08

Abstract: 本发明涉及一种从钒页岩中直接浸出钒的方法。其技术方案是：将钒页岩破碎至粒径小于3mm占75～95％，用0.45mm标准筛进行筛分，得到筛下物料和筛上物料；将活化剂分别与筛下物料和筛上物料按质量比为(0.04～0.07)∶1配料，混合，分别得混合物料I和混合物料II。再按液固比为0.4～0.6L/kg分别向混合物料I和混合物料II加入水，调浆，得到混合料浆I和混合料浆II；将混合料浆I和混合料浆II分别在磨机中湿法活化1～4min和10～30min，得到活化料浆I和活化料浆II；最后将活化料浆I和活化料浆II混合，加入无机酸和配位剂，在反应釜中于98～130℃条件下搅拌，固液分离，得到含钒浸出液和浸出渣。本发明具有钒浸出率高、酸耗量低和环境友好的特点。

公开(公告)号：CN115505760A

公开(公告)日：2022-12-23

申请号：CN202211131481.0

申请日：2022-09-15

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 胡鹏程 ,  张一敏 ,  刘涛 ,  黄晶

IPC: C22B34/22 ,  C22B3/38 ,  C22B3/44

Abstract: 本发明涉及一种钒页岩萃原液清洁无铵制备五氧化二钒的方法。其技术方案是：按体积百分含量，将10～30％的萃取剂、5～15％的相调节剂和余量为磺化煤油混匀，得到萃取有机相；将萃取有机相和钒页岩萃原液按体积比为1∶(1～4)混合，逆流萃取3～6级，得到负载有机相；将负载有机相和去离子水按体积比为(1～3)∶1混合，洗涤1～2级，得到洗涤后负载有机相；将洗涤后负载有机相和反萃剂按体积比为(3～10)∶1混合，逆流反萃3～7级，得到富钒液；调节富钒液的pH值至0.8～1.2，在200～240℃条件下水热反应6～10h，固液分离，在500～550℃空气条件下焙烧1～3h，得到五氧化二钒产品。本发明工艺流程简单、绿色清洁、沉钒率高的和产品纯度高。

公开(公告)号：CN112758986B

公开(公告)日：2022-11-01

申请号：CN202110002475.4

申请日：2021-01-04

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 刘涛 ,  潘东 ,  张一敏 ,  刘红

IPC: H01M4/525 ,  H01M4/485 ,  C01G31/00 ,  H01M10/36

Abstract: 本发明涉及一种基于富钒液的Ca、Fe共掺杂钠钒青铜电极材料的合成方法。其技术方案是：按草酸根离子与富钒液中钒离子的摩尔比为(0.25～1)∶1，将草酸二水合物加入富钒液中，搅拌，得到溶液I；按溶液I中钒离子与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为(50～800)∶1，将十二烷基苯磺酸钠加入溶液I中，搅拌，得到混合液II；将混合液II置于反应釜中，在160～200℃反应10～24小时，冷却至室温，固液分离，制得基于富钒液的Ca、Fe共掺杂钠钒青铜电极材料(以下简称电极材料)。本发明合成的电极材料应用于水系锌离子电池，在0.2A/g的电流密度下，首次充放电容量为318～330mAh/g。本发明合成成本低、工艺简单和合成周期短，合成的电极材料首次充放电容量较高。

公开(公告)号：CN115228277A

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202210831958.X

申请日：2022-07-14

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 樊涌 ,  黄剑莹 ,  张一敏 ,  薛楠楠 ,  刘涛

IPC: B01D53/80 ,  B01D53/62 ,  B01J19/18

Abstract: 本发明涉及一种基于页岩提钒尾渣的矿化封存CO2的方法。其技术方案是：采用两个或一个“用于提钒尾渣矿化封存CO2的反应器”(以下简称反应器)连续式或间歇式矿化封存。连续式矿化封存是：先后向第一反应器加入矿化剂、设置反应温度、对矿化剂搅拌、通过进气管(9)向曝气器(13)通入含CO2的废气、打开气体检测仪(16)并设定矿化后气体中CO2的浓度。连续搅拌，当矿化后气体中CO2的浓度接近设定值时开启第二反应器进行至步骤1.2；当矿化后气体中CO2的浓度达到设定值时，第二反应器执行步骤1.3～1.8；关闭第一反应器，排出饱和矿化剂；第二反应器与第一反应器的矿化封存过程相同。间歇式矿化封存与第一反应器相同。本发明环境友好、能耗低和钙利用率高，能对CO2废气连续矿化封存，矿化产物稳定。

公开(公告)号：CN112941342B

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202110126511.8

申请日：2021-01-29

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 蔡震雷 ,  王粤 ,  张一敏 ,  郑秋实

IPC: C22B34/22 ,  C22B3/18 ,  C22B1/02 ,  C22B3/40

Abstract: 本发明涉及一种含钒页岩焙烧‑生物浸出‑萃取联合富集钒的方法。其技术方案是：将研磨后的含钒页岩于600～800℃焙烧，得到的含钒页岩脱碳粉料加入至含0.5～4g/L酵母浸粉的含氮基础培养基溶液中，得到生物浸出培养基；将胶质芽孢杆菌菌液和含氮基础培养基混合，培养至对数期；将培养得到的对数期胶质芽孢杆菌菌液与生物浸出培养基混合，在28～35℃和摇床为180～220r/min条件下浸出20～30天，得到含钒页岩生物浸出矿浆，固液分离，得到含钒浸出液；再经逆流萃取和反萃，得到富钒液；钒的回收率为61.5～73％。本发明生物浸钒效果好，得到的含钒浸出液中含铁量低，无需额外的除铁步骤，可直接进行钒的萃取富集，工艺简单，生产成本低。

公开(公告)号：CN110371939B

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN201910684680.6

申请日：2019-07-26

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  刘红 ,  黄晶 ,  刘涛

IPC: C01B25/28 ,  C01B25/234 ,  C01B25/238

Abstract: 本发明涉及一种基于磷酸萃余酸的磷酸二铵的制备方法。其技术方案是：按磷酸萃余酸∶水的质量比为1∶(0.1～0.3)，将水加入磷酸萃余酸中，搅拌0.5～1h，得到稀释后的磷酸萃余酸；按尿素∶稀释后的磷酸萃余酸的质量比为(0.5～2)︰1，将尿素加入稀释后的磷酸萃余酸中，在70～100℃条件下搅拌至pH值为6～7，固液分离，即得净化后的磷酸萃余酸和除杂渣；将除杂渣用水洗涤，得到洗涤后的除杂渣与洗涤水；洗涤水返回步骤一用于稀释磷酸萃余酸；将所述净化后的磷酸萃余液浓缩至P2O5含量为40～50wt％，然后通入管式反应器，控制中和度为1.8～2.0，得到基于磷酸萃余酸的磷酸二铵。本发明具有操作环境好、易过滤和除杂过程磷损失率低同时不引入新杂质的特点。

公开(公告)号：CN114249306A

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN202111475902.7

申请日：2021-12-06

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 蔡震雷 ,  文爱莲 ,  张一敏 ,  刘红 ,  薛楠楠

IPC: C01B21/06

Abstract: 本发明涉及一种基于富钒液的氮化钒及其制备方法。其技术方案是：先将氮化钒的前驱体在5～30MPa的条件下机压成型，于气氛炉中在氮气流量为10～300ml/min条件下，升温至1050～1250℃，保温0.8～1h；随炉冷却至室温～150℃，出炉，得到中间产物；再按HCl溶液中氢离子物质的量∶富钒液中除钒离子外的阳离子的总物质的量之比为(3.2～5)∶1，向所述中间产物中加入HCl溶液，搅拌5～40min，固液分离，得到固体渣；将所述固体渣在60～120℃条件下烘干1～4h，压块，制得基于富钒液的氮化钒。本发明具有能耗小、成本低和生产周期短的特点，所制备的基于富钒液的氮化钒的氮含量高。

公开(公告)号：CN113336266A

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202110513019.6

申请日：2021-05-11

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  胡艺博 ,  胡鹏程 ,  刘涛

IPC: C01G31/00

Abstract: 本发明涉及一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法。其技术方案是：用氢氧化钠溶液将硫酸氧钒溶液的pH值调节至0.50～3.00，按溶液的体积∶高压釜容积之比为0.4～0.6∶1，将调节pH值后的硫酸氧钒溶液加入高压釜内；通入氮气排出所述高压釜内的空气，再于100～350℃和2～7MPa氢气分压的条件下，搅拌1.5～4h；然后将搅拌完成后的高压釜冷却至50℃以下，释压，取出高压釜内的料浆，再将所述料浆抽滤，干燥，制得Na(V3(OH)6(SO4)2)材料。本发明具有生产成本低、周期短、工艺简单和产品沉淀率高的特点，为Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的工业应用奠定基础。

公开(公告)号：CN110358920B

公开(公告)日：2021-05-04

申请号：CN201910699958.7

申请日：2019-07-31

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  王露瑶 ,  薛楠楠

IPC: C22B7/00 ,  C22B1/00 ,  C22B34/22

Abstract: 本发明涉及一种从钒铬废渣中分离钒的方法。其技术方案是：将亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的质量比为(1～4)∶1混合，即得还原剂。按固液比为1∶(1～2)Kg/L，将钒铬废渣粉料与水混合，得到料浆。将料浆加入密闭反应器中，再向密闭反应器中加入还原剂，在20～40℃和100～200r/min条件下搅拌30～60min，得到还原料浆；还原剂的加入量为钒铬废渣粉料的3～9wt％。按每千克钒铬废渣粉料中加0.02～0.040L浓硫酸的比例，向还原料浆中加入浓硫酸，在20～40℃和200～400r/min的条件下搅拌1～4h，得到反应后浆液。将反应后浆液进行固液分离，得到富钒液和含铬浸出渣。本发明具有钒浸出率高、钒铬分离效果好和能耗低的特点。

公开(公告)号：CN108950249B

公开(公告)日：2020-07-24

申请号：CN201810775630.4

申请日：2018-07-16

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  刘子帅 ,  刘涛 ,  黄晶

IPC: C22B34/22 ,  C22B21/00 ,  C22B3/28

Abstract: 本发明涉及一种含钒页岩酸浸液的钒铝分离方法。其技术方案是：按体积百分含量，将30～50％的萃取剂、15～25％的相调节剂和余量为磺化煤油混匀，得到有机相；按所述有机相∶含钒页岩酸浸液体积比为1∶(1～5)，将所述有机相和含钒页岩酸浸液混合，逆流萃取3～8级，得到负载有机相和萃余液；按所述负载有机相：反萃剂体积比为(1～5)∶1，将所述负载有机相和所述反萃剂混合，逆流反萃3～8级，得到富钒液和贫有机相；富钒液用于制备钒产品，贫有机相作为再生有机相直接返回步骤二循环萃取。本发明具有操作简单、工艺流程短、萃取速度快、钒损失率低和钒铝分离效果好的特点。