公开(公告)号：CN114132962A

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN202111515514.7

申请日：2021-12-13

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  胡艺博 ,  薛楠楠 ,  胡鹏程

IPC: C01G31/02

Abstract: 本发明公开了一种利用液相氢还原制备三氧化二钒的方法。其技术方案是：用氢氧化钠溶液将五价钒化合物溶解，调节pH值至4～6，将得到的富钒液置于高压釜内，加入镍粉作为催化剂，在250～300℃、氢气分压为3～6MPa和300～600r/min的条件下搅拌，冷却，释压，得到三氧化二钒料浆。然后进行湿式磁选，得到磁选精矿料浆和磁选尾矿料浆。将磁选精矿料浆固液分离，真空干燥，得到的磁选精矿返回步骤2作为催化剂循环使用；将磁选尾矿料浆固液分离，得到湿式磁选尾矿和碱液；对所述湿式磁选尾矿真空干燥，制得三氧化二钒；将碱液返回步骤1循环使用，以溶解五价钒化合物。本发明安全性高、能耗小、生产成本低和催化剂能回收利用，所制产品纯度高。

公开(公告)号：CN113336267A

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202110511143.9

申请日：2021-05-11

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  胡艺博 ,  胡鹏程 ,  刘涛

IPC: C01G31/02 ,  B01J23/42 ,  B01J23/44 ,  B01J23/46

Abstract: 本发明公开了一种利用金属镀层催化还原制备三氧化二钒的方法。其技术方案是：用氢氧化钠溶液将五价钒溶解为钒浓度为0.1～1mol/L的富钒液，用硫酸溶液调节pH值至4～6；再将富钒液置于高压釜内，在200～300℃和1～3MPa的氢气分压条件下搅拌2～4h。所述高压釜的内壁和搅拌桨的表面均为金属镀层，所述金属镀层的金属为钯、铂、铑、铱中的一种。将搅拌完成后的高压釜冷却至50℃以下，释压，取出料浆，抽滤，干燥，制得三氧化二钒。抽滤后的氢氧化钠溶液返回步骤一，循环利用。本发明具有能耗低、生产成本低、生产周期短、反应效率高和金属催化剂能高效循环利用的特点，采用金属镀层的催化还原方式能有效保证产品纯度。

公开(公告)号：CN113336266B

公开(公告)日：2023-12-15

申请号：CN202110513019.6

申请日：2021-05-11

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  胡艺博 ,  胡鹏程 ,  刘涛

IPC: C01G31/00

Abstract: 本发明涉及一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法。其技术方案是：用氢氧化钠溶液将硫酸氧钒溶液的pH值调节至0.50～3.00，按溶液的体积∶高压釜容积之比为0.4～0.6∶1，将调节pH值后的硫酸氧钒溶液加入高压釜内；通入氮气排出所述高压釜内的空气，再于100～350℃和2～7MPa氢气分压的条件下，搅拌1.5～4h；然后将搅拌完成后的高压釜冷却至50℃以下，释压，取出高压釜内的料浆，再将所述料浆抽滤，干燥，制得Na(V3(OH)6(SO4)2)材料。本发明具有生产成本低、周期短、工艺简单和产品沉淀率高的特点，为Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的工业应用奠定基础。

公开(公告)号：CN113336266A

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN202110513019.6

申请日：2021-05-11

Applicant: 武汉科技大学

Inventor： 张一敏 ,  胡艺博 ,  胡鹏程 ,  刘涛

IPC: C01G31/00

Abstract: 本发明涉及一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法。其技术方案是：用氢氧化钠溶液将硫酸氧钒溶液的pH值调节至0.50～3.00，按溶液的体积∶高压釜容积之比为0.4～0.6∶1，将调节pH值后的硫酸氧钒溶液加入高压釜内；通入氮气排出所述高压釜内的空气，再于100～350℃和2～7MPa氢气分压的条件下，搅拌1.5～4h；然后将搅拌完成后的高压釜冷却至50℃以下，释压，取出高压釜内的料浆，再将所述料浆抽滤，干燥，制得Na(V3(OH)6(SO4)2)材料。本发明具有生产成本低、周期短、工艺简单和产品沉淀率高的特点，为Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的工业应用奠定基础。